一种溶剂循环使用的氧化锌晶须的低温水热制备方法

摘要

一种溶剂循环使用的氧化锌晶须的低温水热制备方法，属于无机化工材料制备技术领域。本发明以普通氧化锌粉体为原料，无机碱水溶液为溶剂，首先在室温条件下进行活化碱溶，制得含活性氧化锌的悬浮液；再加水稀释，制得介稳态过饱和悬浮液；然后在促溶剂和晶型控制剂存在条件下，在60～150℃低温水热条件下反应0.5～6小时，通过溶解一定向结晶途径制得氧化锌晶须；水热产物过滤后所得滤液经蒸发浓缩，可循环用于溶解氧化锌粉体原料。上述工艺的锌转化率大于95％。本发明具有工艺简短、成本低廉、清洁高效、溶剂可循环使用、产品附加值高等特点，提供了一条绿色清洁的制备氧化锌晶须的新途径。

主权项

一种溶剂循环使用的氧化锌晶须的低温水热制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：1)配制摩尔浓度为1～12摩尔/升的无机碱水溶液，在室温搅拌条件下，将氧化锌粉体原料逐步加入无机碱水溶液中，使其充分溶解，得到含活性氧化锌的悬浮液，其中氧化锌与无机碱的摩尔比为1∶2～8；2)在步骤1)制得的悬浮液中加入去离子水进行混合稀释，制得含活性氧化锌的过饱和介稳态悬浮液，其中悬浮液与去离子水的体积比为1∶1～3；3)在步骤2)制得的过饱和介稳态悬浮液中加入助溶剂和形貌控制剂，在搅拌条件下，使其充分溶解制得反应浆液，其中助溶剂与氧化锌原料的质量比为0.001～0.05∶1，形貌控制剂与氧化锌原料的质量比为0.001～0.05∶1；4)将步骤3)制得的反应浆液置于密闭反应釜中，在60～150℃反应0.5～6小时；5)将步骤4)制得的反应产物过滤、洗涤、干燥，得到平均长度0.5～50微米、平均直径0.05～5微米、长径比10～200和主含量氧化锌大于98.5％的氧化锌晶须；6)将步骤5)得到的滤液蒸发浓缩，蒸发的水与步骤2)加入的去离子水等量，得到无机碱水溶液；将此溶液循环用于步骤1)，溶解氧化锌粉体原料，实现溶剂及助剂的循环使用。