一种愈创木酚法合成香兰素的方法

摘要

本发明涉及一种愈创木酚法合成香兰素的方法，反应步骤如下：通过二甲基苯胺与亚硝酸钠亚硝基化制得对亚硝基二甲基苯胺，再与愈创木酚缩合后经过萃取、中和、干燥后得到香兰素成品。本发明选用的工艺合理、原料易得、操作简便、成本低，容易实现工业化生产，工艺无污染，所提供的香兰素是我国规定允许使用的食用香料，广泛用在各种需要增加奶香气息的调香食品中，如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果、饼干、方便面、面包以及烟草、调香酒类、牙膏、肥皂、香水化妆品、冰淇淋、饮料以及日用化妆品中起增香和定香作用。

主权项

1.一种愈创木酚法合成香兰素的方法，其特征在于：原料及步骤如下：原料配比：操作步骤：(1)亚硝基化：将盐酸和水混合后加入反应釜，冷却至10℃左右，在2h内滴加二甲基苯胺，温度不超过25℃，之后继续搅拌20min，冷却至5--8℃后滴加25％的亚硝酸钠水溶液，温度控制在5--10℃下继续搅拌1h，滤出对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐，再加入一定量的乙醇和浓盐酸，以稀释固体，得对亚硝基二甲基苯胺；(2)缩合：将乌洛托品溶于水中，再加入愈创木酚和乙醇的混合液，贮于高位槽备用，将上述所得的对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐和乙醇的混合物加入反应釜，加热至25--30℃后加入催化剂氯化亚铜，然后加热到35～38℃时滴加愈创木酚混合液，约3--3.5h滴加完，温度保持在40--43℃，滴加完后继续搅拌反应1h，然后加入40℃的水稀释，并搅拌15min，缩合液内的粗品香兰素用苯萃取，水洗、调节PH＝4-5，分去水层，苯层减压蒸馏去苯，得咖啡色液体，将其溶于热乙醇中，慢慢冷却至16～18℃使其冷却析出白色结晶，甩干后在52～58℃下，烘干12h得香兰素成品。