一种高熔点聚乳酸复合物材料的制备方法

摘要

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种高熔点聚乳酸复合物材料的制备方法。制备步骤为：采用直接熔融缩聚法和膜式脱水法相结合的方法制备PLLA和PDLA的预聚物，二者等量混合进行熔融共混，制备得到高熔点聚乳酸复合物材料，使聚乳酸的熔点提高了60℃。熔融共混的产物通过微波加热的方式继续进行固相聚合，显著提高了产物的相对分子量，缩短了反应时间，弥补了直接熔融缩聚产物在分子量和分子量分布上的不足，最终制备出耐热性好、分子量高、性能良好的高熔点聚乳酸复合物材料。本发明工艺简单、可行，易于工业化生产。

主权项

高熔点聚乳酸复合物材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)将L‑乳酸原料加入到反应釜中，机械搅拌作用下抽真空，在80～110℃的温度下通过膜式脱水法的渗透汽化膜组件进行脱水2～4小时，待体系内水汽明显减少后，升温至120～150℃进行聚合反应，反应时间为4～6小时，得到L‑乳酸的齐聚物PLLA，冷却后加入催化剂进行直接熔融缩聚，持续减压，以5～20℃/h的升温速度从140℃开始升温，最终在160～180℃反应6～10h，PLLA预聚物的Mw达到2×104～5×104，分子量为1.1～1.4；(2) 将D‑乳酸原料加入到反应釜中，机械搅拌作用下抽真空，在80～110℃的温度下通过膜式脱水法的渗透汽化膜组件进行脱水2～4小时，待体系内水汽明显减少后，升温至120～150℃进行聚合反应，反应时间为4～6小时，得到D‑乳酸的齐聚物PDLA，冷却后加入催化剂进行直接熔融缩聚，持续减压，以5～20℃/h的升温速度从140℃开始升温，最终在160～180℃反应6～10h，PLLA预聚物的Mw达到2×104～5×104，分子量为1.1～1.4；(3)将步骤(1)中得到的PLLA和步骤(2)得到的PDLA预聚物等质量加入反应釜中，在氮气保护下油浴加热到180～200℃，机械搅拌，熔融1～3小时，使预聚物完全熔融；熔融产物采用低温磨粉技术使得聚乳酸磨成颗粒大小均一的粉末进行固相聚合，在140～170℃采用微波加热反应5～10小时，即得所需产物，产物重均分子量Mw为1×105～3×105。