一种2—癸基—2—二羟甲基丙二醇螺环原碳酸酯单体的合成方法

摘要

一种2—癸基—2—二羟甲基丙二醇螺环原碳酸酯单体的合成方法，包括：取三元醇，二正丁基氧化锡，一并加入单口瓶中，加入甲苯；将油浴温度降至室温。在漏斗中加入CS2，缓慢滴加入反应瓶中，并将油浴加热，回流，降至室温后，真空减压蒸馏出甲苯；用正己烷分次洗涤，程中搅拌，底部的油状粘稠液体为较纯正的单体，加入甲苯，加热使其溶解，冷却至室温后，放入冰箱中使其结晶，过滤干燥，即为产品。利用膨胀计跟踪单体在聚合过程中的体积变化；膨胀单体及其预聚体与环氧树脂共聚，可以减少甚至消除因体积收缩造成的内应力，它的加入提高了环氧基团的转化率，提高了环氧树脂强度，近而可以得到更高性能的环氧树脂基的复合材料和粘合剂。

主权项

一种2—癸基—2—二羟甲基丙二醇螺环原碳酸酯单体的合成方法，其特征在于，包括合成步骤为：在三口瓶中加入月桂醛，甲醛水溶液，甲醇，装好回流冷凝管，搅拌,控温，滴加NaOH水溶液，控制PH=10—11之间，反应；反应完后，滴加乙酸水溶液中和至PH=6，用减压蒸馏除水和过量的甲醛；用乙酸乙酯分次萃取，合并萃取液并用少量水洗涤；加无水硫酸镁干燥，过滤除去硫酸镁，将滤液蒸馏以除去乙酸乙酯，再减压蒸溜即得醇产品；取三元醇，二正丁基氧化锡，一并加入单口瓶中，加入甲苯，搅拌，控制油浴温度 ，反应；将油浴温度降至室温，拆除分水器，装上恒压滴液漏斗和回流装置，并在回流冷凝管上安装CaCl2干燥管；在漏斗中加入CS2 ，缓慢滴加入反应瓶中，并将油浴加热，回流，降至室温后，真空减压蒸馏出甲苯；用正己烷分次洗涤，除去n‑Bu2SnS，洗涤过程中继续搅拌，底部的油状粘稠液体为较纯正的单体，加入甲苯，加热使其溶解，冷却至室温后，放入冰箱中使其结晶，过滤干燥，即为3、9‑‑二羟甲基‑‑3、9‑‑二癸基—1，5，7，11—四氧杂螺环[5，5]十一烷的产品。