发明名称 钼酸镧基多孔薄膜材料的制备方法
摘要 本发明公开了一种钼酸镧基多孔薄膜材料及其制备方法。材料为基底上覆有厚为50nm~10μm的钼酸镧基构成的多孔状多晶薄膜,其由粒径为10~90nm的钼酸镧基粒子构成,薄膜中孔的孔径为20nm~1μm;方法为(a)按照(La2-xAx)(Mo2-yBy)O9-δ的成分比,称取氧化镧、镧位掺杂物的氧化物或硝酸盐或乙酸盐、钼酸铵和钼位掺杂物的氧化物或硝酸盐或乙酸盐配成有机溶液,并依次将硝酸镧溶液、镧位掺杂物溶液和钼位掺杂物溶液加入搅拌下的钼酸铵溶液中得有机体系溶液;(b)将有机体系溶液与配位络合剂混合得涂膜胶体;(c)依次将涂覆有涂膜胶体的基底置于300~450℃下3min~2小时、升温至600℃并于500~750℃下烧结3~25小时,制得薄膜材料。它可广泛地用于中温燃料电池、氧传感器和催化氧化剂中。
申请公布号 CN101363134B 申请公布日期 2011.06.22
申请号 CN200710025853.0 申请日期 2007.08.07
申请人 中国科学院合肥物质科学研究院 发明人 庄重
分类号 C30B29/32(2006.01)I;C30B29/64(2006.01)I;C04B35/495(2006.01)I;C04B35/624(2006.01)I 主分类号 C30B29/32(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种钼酸镧基多孔薄膜材料的制备方法,包括溶胶‑凝胶法,所述钼酸镧基多孔薄膜材料包括基底和具有(La2‑xAx)(Mo2‑yBy)O9‑δ化学式组成的钼酸镧基,化学式中的A为镧位掺杂物,B为钼位掺杂物,其特征在于是按以下步骤完成的:(a)按照(La2‑xAx)(Mo2‑yBy)O9‑δ的成分比,称取相应量的氧化镧、镧位掺杂物的氧化物或硝酸盐或乙酸盐、钼酸铵和钼位掺杂物的氧化物或硝酸盐或乙酸盐,其中,化学式中的x、y的取值范围为0≤x<2、0≤y<2,将其分别加入有机溶剂中配制成相应的有机溶液,先向氧化镧有机溶液中加入硝酸使其溶解为硝酸镧后,将硝酸镧溶液滴加入搅拌下的钼酸铵有机溶液中,再向其中加入镧位掺杂物有机溶液和钼位掺杂物有机溶液得有机体系溶液;(b)向有机体系溶液中加入配位络合剂后搅拌得相应溶胶,其中,配位络合剂与有机体系溶液中的总金属离子的摩尔比为1∶0.5~2,接着,向相应溶胶中加入氨水或乙二胺调节pH值为4~7后,将其于80~130℃下搅拌至少2小时至浓度为0.1~0.5M的涂膜胶体;(c)先用涂膜胶体涂覆基底,再将涂覆有涂膜胶体的基底置于300~450℃下热处理3min~2小时,重复此过程至少一次以上,接着,将其升温至600℃并于500~750℃下烧结3~25小时,制得钼酸镧基多孔薄膜材料;所说钼酸镧基多孔薄膜材料为基底上覆有钼酸镧基构成的多孔状多晶薄膜,所说多孔状多晶薄膜的厚度为50nm~10μm,其由粒径为10~90nm的钼酸镧基粒子构成,所说多孔状多晶薄膜中孔的孔径为20nm~1μm,所说钼酸镧基化学式中的x、y的取值范围为0≤x<2、0≤y<2。
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