脂肪醇聚醚型水性胺类环氧固化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种脂肪醇聚醚型水性胺类环氧固化剂的制备方法，步骤为：步骤一，在氮气氛围中，70～140℃下，将酸酐与脂肪醇聚氧乙烯醚在酸性催化剂催化下，进行酯化反应，得酸酐单酯。步骤二，将环氧树脂与酸酐单酯在催化剂催化下，搅拌反应至酸值<2，即得单环氧酸酐双酯。步骤三，在50～120℃条件下，将单环氧酸酐双酯与多元胺在溶剂存在的条件下，搅拌反应至环氧值<0.002，然后负压蒸出溶剂及过量的多元胺，即得脂肪醇聚醚型水性胺类环氧固化剂。本发明在固化剂分子中引入了聚醚链段，提高了固化剂亲水性和柔韧性，同时环氧树脂的引入，提高了该固化剂与环氧树脂的相容性。具有零VOC、制备工艺简单、固化性能良好且水易稀释的优点。

主权项

1.一种脂肪醇聚醚型水性胺类环氧固化剂的制备方法，其特征在于由以下步骤制得：第一步，在氮气氛围中，将1摩尔的脂肪醇聚氧乙烯醚与1～1.3摩尔的酸酐在酸性催化剂存在的条件下，于70～140℃条件下，进行酯化反应，酯化率达99％得到酸酐单酯；第二步，在氮气氛围中，向1～1.1摩尔环氧树脂中滴加1摩尔酸酐单酯，催化剂作用下，70～140℃条件下进行开环酯化反应，搅拌反应至酸值＜2，即得单环氧酸酐双酯；第三步，在氮气氛围中，将1摩尔单环氧酸酐双酯缓慢滴加到1～1.3摩尔多元胺溶液中，溶剂存在条件下，于50～120℃，搅拌反应至环氧值＜0.002，然后负压蒸出溶剂及过量的多元胺，即得脂肪醇聚醚型水性胺类环氧固化剂；其中，酸值的测定方法为：准确称取试样1g，精确到1mg，于250ml三角烧瓶中，加入丙酮使完全溶解，再加2～3滴酚酞指示剂，以0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至终点，计算酸值其中：A指酸值，mg/g；N指NaOH标准溶液浓度，mol/L；V指NaOH标准溶液体积，ml；M_r指KOH分子量；W指试样质量，g；脂肪醇聚氧乙烯醚是选自AEO-3、AEO-4、AEO-5、AEO-6、AEO-7、AEO-8、AEO-9中的任意一种或几种，含水率在3‰以下；所述的酸酐是选自邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐中的任意一种或几种；多元胺是选自二乙烯三胺、二己基三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、间苯二胺、异佛尔酮二胺、二氨基二苯基甲烷中的任意一种或几种。