气相色谱-离子阱串联质谱检测大气中有机氯农药的方法

摘要

本发明提供了一种气相色谱-离子阱串联质谱检测大气中有机氯农药的方法。其步骤包括样品采集、样品萃取、样品浓缩净化和待测样品使用色谱一离子阱质谱检测，通过对气相色谱、串联质谱条件参数的优化使该本发明能够对目标化合物较常规的检测方法有更好的选择性和更高的灵敏度。本发明利用气相色谱/离子阱串联质谱(GC/ITMS)的选择反应监测技术(SRM)解决了以往检测器在检测复杂背景基质中痕量OCPs物质的选择性和灵敏度无法兼得的弊端，同时检测费用低廉，定性准确可靠，因此相对于传统的GC/ECD、GC/LRMS、GC/HRMS检测仪器具有非常明显的优势。

主权项

一种气相色谱‑离子阱串联质谱检测大气中有机氯农药的方法，其步骤为：(A)样品采集：对于大气中有机氯农药类物质的气态样品使用聚氨脂泡沫作为富集材料，使用主动式大气PUF采样器采集大气样品；对于大气颗粒物有机氯农药类物质样品采用石英纤维滤膜来富集，使用带有粒径分割的大气采样器采集大气颗粒物样品；(B)样品提取：将气态样品使用索氏脂肪提取器以正己烷/丙酮作萃取溶剂连续抽提；将采集有颗粒物样品的石英滤膜剪碎后使用索氏脂肪提取器以的正己烷/丙酮为萃取溶剂连续抽提；(C)样品浓缩：将萃取液浓缩至0.5～1mL，用氮气吹至近干后用异辛烷定容，待测样品需在‑20℃的环境中避光保存；(D)待测样品使用色谱‑离子阱质谱检测，色谱条件：色谱柱可选择中等极性色谱柱，进样口温度在250℃～280℃；质谱条件：电离方式为EI源电离，电离电压为40～70eV，离子源温度在220～250℃；二级质谱条件优化方法：目标化合物的二级质谱条件主要包括母离子、子离子、最大共振能MEE和共振电压EV，在以上色谱、质谱条件下得到一级质谱图谱，选择丰度最高的1个特征离子作为母离子，母离子在默认的MEE参数为0.3和EV参数为1.5V条件下在离子阱中进一步的裂解为不同的碎片离子即子离子，同时可得到相应的二级质谱谱图，从该图谱中选择丰度最高的2个同位素特征离子，得到该目标化合物的母离子及相对应的子离子之后，在不同MEE参数下以0.25V为间隔从0.5～3.5V设置EV参数，并比较相同浓度的目标化合物在各参数下得到的峰面积响应的差异，选择峰面积响应最高时对应的MEE和EV的参数值即可得到优化的参数。