发明名称 |
一种精制哌嗪的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种精制哌嗪的方法,该方法将哌嗪反应液加入精馏柱的塔釜中进行升温分离,塔釜中的反应液加热至130℃~140℃,回流比控制为0.2~1:1,收集100℃馏分水,继续加热至140~150℃,回流比控制为2~5:1,收集119℃馏分乙二胺,再继续加热至160~170℃,并且温度计显示达到140℃时,用微量泵将萃取剂从精馏柱上部的萃取剂进料口打入精馏柱,萃取剂为C2~C5的二元醇或三元醇中的一种,回流比控制为3~5:1,控制萃取剂每分钟的加入质量与哌嗪每分钟的采出质量的比为0.05~0.2:1,收集148℃馏分哌嗪,即可得到哌嗪纯品。该方法可提高产品纯度与分离效率,萃取剂经过简单分离后,可重复利用,大大降低了生产成本。 |
申请公布号 |
CN102002020A |
申请公布日期 |
2011.04.06 |
申请号 |
CN201010557195.1 |
申请日期 |
2010.11.24 |
申请人 |
西安近代化学研究所 |
发明人 |
王伟;吕剑;杨建明;赵锋伟;郝志军;曾纪珺;淡保松 |
分类号 |
C07D295/027(2006.01)I;C07D295/023(2006.01)I |
主分类号 |
C07D295/027(2006.01)I |
代理机构 |
西安恒泰知识产权代理事务所 61216 |
代理人 |
李郑建 |
主权项 |
一种精制哌嗪的方法,其特征在于:该方法将哌嗪反应液加入精馏柱的塔釜中进行升温分离,塔釜中的反应液加热至130℃~140℃,回流比控制为0.2~1:1,收集100℃馏分水,继续加热至140~150℃,回流比控制为2~5:1,收集119℃馏分乙二胺,再继续加热至160~170℃,并且温度计显示达到140℃时,用微量泵将萃取剂从精馏柱上部的萃取剂进料口打入精馏柱,萃取剂为C2~C5的二元醇或三元醇中的一种,回流比控制为3~5:1,控制萃取剂每分钟的加入质量与哌嗪每分钟的采出质量的比为0.05~0.2:1,收集148℃馏分哌嗪,即可得到哌嗪纯品。 |
地址 |
710065 陕西省西安市雁塔区丈八东路168号 |