一种1,4-二羟基-1,2,4,5-四吡啶基环己烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种1，4-二羟基-1，2，4，5-四吡啶基环己烷的制备方法，属于有机合成领域，旨在提供一种合成时间短、原料成本相对较低的新方法，其技术方案的要点是以对苯二甲酸、氢氧化钠、硝酸铜和1，3-二(4-吡啶基)丙烷为原料，经170～180℃水热反应36～60小时后，再经萃取，分离即得到1，4-二羟基-1，2，4，5-四吡啶基环己烷。本发明可显著降低制备成本，缩短反应周期，兼备纯度高的特点，弥补了其制备成本较高且周期较长，难以应用到配位聚合物功能材料领域的不足。

主权项

一种1，4‑羟基‑1，2，4，5‑四吡啶基环己烷的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)将对苯二甲酸、氢氧化钠、硝酸铜和1，3‑二(4‑吡啶基)丙烷充分混合后得悬浊液A，其中对苯二甲酸、氢氧化钠、硝酸铜与1，3‑二(4‑吡啶基)丙烷的摩尔比为2∶2～4∶1∶2；(2)将步骤(1)所得悬浊液A置于聚四氟乙烯反应釜中，密闭加热到170～180℃并保持36～60小时，然后以每小时4～6℃的速度冷却到室温，开釜，得到晶体B；(3)将步骤(2)所得晶体B和2～4倍摩尔量的乙二胺四乙酸二钠混合后，加入二氯甲烷和水的混合溶剂中搅拌12～24小时，得到二氯甲烷相与水相的混合液C；(4)将步骤(3)所得混合液C中的二氯甲烷相与水相分离，取二氯甲烷相浓缩得到粉末D；(5)将步骤(4)所得粉末D溶于二氯甲烷中，采用硅胶柱层析法提纯，用无水乙醇和乙酸乙酯混合液洗脱得到洗脱液E；(6)将步骤(5)所得洗脱液E浓缩后，在甲醇中重结晶，即得到1，4‑二羟基‑1，2，4，5‑四吡啶基环己烷的四水晶体产物。