发明名称 奥沙碘铵及其类似物的合成方法
摘要 本发明提供一种奥沙碘铵(式Ia)及其类似物的新制备方法:<img file="200710152031.9_ab_0.GIF" wi="337" he="179" />所述方法是以环己基苯基甲酮为起始原料,与3-氯-1,2-丙二醇反应后得到2-环己基-2-苯基-4-氯甲基-1,3-二氧戊环中间体,该中间体与哌啶反应得到2-环己基-2-苯基-4-哌啶甲基-1,3-二氧戊环,再与碘甲烷反应后得到奥沙碘铵(Ia)。本发明方法合成路线起始合成原料价廉易得,整个反应条件温和,易于操作,中间体和终产物的纯化步骤简单,提高了产品收率,大大降低生产成本,更有利于工业化生产。
申请公布号 CN101121708B 申请公布日期 2010.12.15
申请号 CN200710152031.9 申请日期 2007.09.27
申请人 李晓祥 发明人 徐自奥;李德刚;李晓祥
分类号 C07D317/28(2006.01)I 主分类号 C07D317/28(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种合成化学式Ia的奥沙碘铵的方法,其通过包括如下步骤的方法制得:(1)以甲苯为反应溶剂,化合物IV与3-氯-1,2-丙二醇在对甲苯磺酸或硫酸催化下,进行缩合反应而得到化合物IIIa;<img file="FSB00000125293500011.GIF" wi="1464" he="362" />(2)以乙腈为反应溶剂,化合物IIIa与哌啶发生反应得到化合物IIa;<img file="FSB00000125293500012.GIF" wi="1216" he="356" />(3)以甲醇为反应溶剂,化合物IIa与碘甲烷进行反应而得到化合物Ia,<img file="FSB00000125293500013.GIF" wi="1214" he="438" />。
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