1α－羟基脱氢表雄酮的制备方法及应用

摘要

本发明涉及一种1α-羟基脱氢表雄酮的制备方法，属于甾族化合物制备方法，其特征在于以乙二醇缩脱氢表雄酮为原料，在金属钯催化剂、烯丙基磷酸二酯配体和碱作用下，发生脱氢氧化反应，生成共轭烯酮，再经环氧化、液氨-金属还原和脱保护反应制得。工艺过程简单、生产周期短、产品收率高、生产成本低，而且所用原料及试剂均价廉易得，操作简单，不需柱层析等操作，适合大规模制备和生产，解决了现有技术通过微生物发酵方法制备存在的工艺复杂、生产周期长、收率低、生产成本高的问题。

主权项

1.一种1α-羟基脱氢表雄酮的制备方法，其特征在于以乙二醇缩脱氢表雄酮为原料，在金属钯催化剂、烯丙基磷酸二酯配体和碱作用下，发生脱氢氧化反应，生成共轭烯酮，再经环氧化、液氨-金属还原和脱保护反应制得，包括如下步骤与化学反应：a.脱氢氧化以乙二醇缩脱氢表雄酮为起始原料Ⅰ，烯丙基磷酸二酯作为氧化剂配体，采用金属钯催化剂，在碱性有机溶剂介质中，25℃～250℃温度下，发生脱氢氧化反应，制得中间化合物Ⅱ；b.环氧化中间化合物Ⅱ在碱性有机溶剂介质中，-40℃～100℃温度下，与环氧化试剂进行环氧化反应，制得中间化合物Ⅲ；c.液氨-金属还原中间化合物Ⅲ，在灭火剂存在下，在有机溶剂介质中，-80℃～150℃温度下，与液氨-金属进行还原反应，制得中间化合物Ⅳ；d.脱保护中间化合物Ⅳ，在有醇类溶剂与水混合介质中，-40℃～150℃温度下，与脱保护试剂反应，制得产物1α-羟基脱氢表雄酮V；