一种基于纳米压痕连续刚度曲线的薄膜和膜基界面的物理性质测试方法

摘要

本发明涉及一种固体薄膜和膜基界面的物理性质测试方法，属于分析仪器及材料性能测试技术领域。所述方法基于纳米压痕连续刚度曲线，将膜基系统弹性模量平方比硬度作为纵坐标，压痕深度作为横坐标，按照迭代筛选最小二乘法拟合曲线，分析和标定各拟合参数，从而测量薄膜的物理性质，包括厚度、弹性模量平方与硬度的比值，并能表征与界面层厚度相关的参数、以及表征界面层弹性模量平方与硬度比值相关的参数等。所述方法对所有薄膜与膜基界面的物理性质的测试均基于纳米压痕技术，可以在不露出基体表面的情况下进行，不需要对已有的设备进行改装，只需改变分析方法，适用范围广泛，任何膜厚小于纳米压痕仪最大压痕深度的薄膜材料都可以使用。

主权项

一种固体薄膜与膜基界面的物理性质测试方法，其特征在于，基于纳米压痕连续刚度曲线的分析确定材料物理性能，并包括以下步骤：(1)对被测试固体薄膜样品进行纳米压痕实验，选择连续刚度法获得加载曲线；(2)通过加载曲线得到材料的硬度、弹性模量随压痕深度的变化关系曲线；(3)将Er2/H作为纵坐标，压痕深度h作为横坐标，用式(1)进行拟合，拟合范围下限是20nm，上限应当尽可能多地超过膜厚，并保持各样品测试深度上限一致；Er2/H＝A0+A1 exp(-(h-x0)/t1)+A2 exp(-(h-x0)/t2)                (1)其中Er是弹性模量，H是硬度。h是压痕深度，A0、A1、A2、x0、t1和t2都是拟合参数。(4)采用迭代筛选最小二乘法处理原始数据：经过第一次拟合后，将趋势线作为标准，将原始数据中的每一个数据点以及其左右各若干个点到标准线的距离求平均，得到均值ave，乘以参数e，然后将被考察数据点到标准线的距离d与e*ave进行比较，若d＞e*ave，则认为该点偏离较大，去掉该点，否则保留。e的值可以根据实际情况来取，取得小，则去掉的点多，否则去掉的点少。将保留的点再用式(1)拟合，将e适当的缩小，重复上述步骤，直到剩下的点没有大的波动为止，并且也要兼顾剩下点的数量不要太少，以免影响下一步的操作；(5)将筛选后的数据，用式(1)重新拟合，保持拟合下限20nm，逐渐缩小拟合上限。拟合得到的各参数随着拟合范围有波动，变化趋势与A0成某种确定关系。找出其它拟合参数和A0之间的关系，利用这个关系计算出A0＝Es2/Hs时的每个参数的值，其中Es和Hs分别是基体的弹性模量和硬度；(6)分析第(5)步得到的参数值可以获得薄膜的物理性质。分析A1可以获得Ef2/Hf，其中Ef是薄膜的弹性模量，Hf是薄膜的硬度；分析t1可以获得薄膜的膜厚；分析A2可以获得膜基界面的Er2/H，其中Er是界面处的弹性模量，H是界面处的硬度；分析t2可以获得与界面层厚度相关的性质。