一种热压多晶氟化镁粉体的制备方法

摘要

本发明公开了一种热压多晶氟化镁粉体的制备方法，以工业级硫酸镁和工业级碳酸钠为起始原料，通过提纯原料，制备碱式碳酸镁，碳化，最后与无水氢氟酸反应制得热压多晶氟化镁粉体。本发明以工业级硫酸镁和工业级碳酸钠为原料合成碱式碳酸镁，原材料价格低廉，生产成本低，经济效益显著；碱式碳酸镁与无水氢氟酸反应制得的氟化镁粉体纯度高、粒度均匀；氟、镁的利用率高，可达98％以上；在制备过程中无“三废”排放，所有母液全部闭路循环，环保效益显著；投资少、设备简单，易于操作；采用本发明的制备方法制得的氟化镁粉体经热压得到的红外光学元件在红外波段上透过率高，尤其在1～7μm的红外波段上透过率达95％。

主权项

一种热压多晶氟化镁粉体的制备方法，其特征在于，以工业级硫酸镁和工业级碳酸钠为起始原料，包括以下步骤：(1)提纯原料将工业级硫酸镁配制成质量百分比浓度为5％～35％的硫酸镁溶液，工业级碳酸钠配制成质量百分比浓度为5％～30％的碳酸钠溶液；先将硫酸镁溶液的pH值调至8～9，之后加双氧水，双氧水的质量与硫酸镁溶液的质量比为(1～5)∶100，搅拌0.5～1小时，过滤，得到的滤液即为纯化的硫酸镁溶液；向碳酸钠溶液中加纯化的硫酸镁溶液，硫酸镁溶液与碳酸钠溶液的质量比为(1～3)∶100，搅拌1～2小时，过滤，所得滤液即为纯化的碳酸钠溶液；(2)制备碱式碳酸镁将纯化的硫酸镁溶液和纯化的碳酸钠溶液加热至30℃～70℃，之后在搅拌条件下将硫酸镁溶液加入到碳酸钠溶液中，其中硫酸镁与碳酸钠的摩尔比为1∶(0.8～2.0)，再将温度升至70℃～120℃，反应1～3小时，过滤、洗涤，滤饼即为碱式碳酸镁，滤液经浓缩结晶得硫酸钠；(3)制备热压多晶氟化镁粉体步骤(2)制得的碱式碳酸镁配制成固含量为5～50％的悬浮液，向该悬浮液中通CO2气体进行碳化反应，通气速率为5～15m3/h，通气过程中控制温度为0℃～40℃，CO2的分压为1～15个大气压，反应2～10小时，之后与无水氢氟酸混合，无水氢氟酸与碱式碳酸镁的摩尔比为(5～7)∶1，反应温度为40℃～90℃，反应1～4小时，之后过滤，洗涤，滤液回收利用，滤饼经干燥、焙烧，得热压多晶氟化镁粉体。