激光染料7-氨基-4-甲基香豆素的制备方法

摘要

本发明属于一种激光染料7-氨基-4-甲基香豆素的制备方法，步骤是：(1)将乙酰乙酸乙酯、磷酰氯与间乙酰氨基苯酚混合反应；(2)反应后的混合物滤出的沉淀物经水洗、干燥，得到7-乙酰氨基-4-甲基香豆素；(3)将7-乙酰氨基-4-甲基香豆素、乙醇和盐酸混合反应；(4)将上述反应后的混合物碱洗，沉淀物干燥后，得到7-氨基-4-甲基香豆素的粗产物；(5)重结晶提纯；(6)脱色、重结晶、过滤，得到激光染料7-乙酰氨基-4-甲基香豆素。本发明通过对激光染料7-氨基-4-甲基香豆素粗产品进行碱洗，多次重结晶以及活性炭退色的工艺处理后，可有效地去除其所含有的杂质，有效地提高激光染料7-氨基-4-甲基香豆素的纯度，延长其在使用中的寿命，显著提高其经济性。

主权项

一种激光染料7-乙酰氨基-4-甲基香豆素的制备方法，其特征在于：其制备方法的步骤是：(1)将乙酰乙酸乙酯、磷酰氯与间乙酰氨基苯酚混合，在180℃的温度条件下，回流反应0.5～2小时，反应液冷却至室温后放置8～24小时；(2)将上述反应后的混合物放入冰水中，滤出的沉淀物经水洗、干燥，得到7-乙酰氨基-4-甲基香豆素；(3)将7-乙酰氨基-4-甲基香豆素、乙醇和盐酸混合，在78℃的温度条件下，回流反应1～3小时，反应液冷却至室温；(4)将上述反应后的混合物与水混合，加入氢氧化钠水溶液调pH为12，然后将过滤后得到的沉淀物进行干燥，得到7-氨基-4-甲基香豆素的粗产物；(5)用乙醇对7-氨基-4-甲基香豆素的粗产物进行重结晶提纯；(6)结晶提纯后的7-氨基-4-甲基香豆素加入脱色剂进行脱色，然后分别用乙醇和水对脱色后的产物进行重结晶，过滤，得到激光染料7-氨基-4-甲基香豆素。