柠檬酸磷酸酯的合成方法

摘要

柠檬酸磷酸酯的合成方法，其特征是：把柠檬酸与苄醇在145～190℃，搅拌反应5～12h，反应后在175～185℃减压蒸馏出未反应的苄醇，然后用无水乙醇重结晶；在N2保护下，把上述产物溶于苯或环己烷溶剂中，至3～5℃冰浴中，往该溶液中缓慢滴加溶有PCl5的苯溶液，反应温度维持在2～8℃，滴加1～4.5h，滴毕，继续搅拌反应0.5～1h，再缓慢往溶液中加水，保持温度不上升，待有白色固体析出，再搅拌反应0.5h，最后抽滤，烘干；把上述产物用重量比为2-5％的10％的Pd/C，在蒸馏水中常温常压下催化5～10h，然后再抽滤，用蒸馏水洗涤，调pH至7。本发明原料便宜，反应条件温和，产率高。

主权项

柠檬酸磷酸酯的合成方法，其特征是按以下步骤操作：(1)把柠檬酸与苄醇在145～190℃，搅拌反应5～12h，反应后在175～185°C减压蒸馏出未反应的苄醇，然后用无水乙醇重结晶得纯净的柠檬酸三苄酯；(2)在N2保护下，把柠檬酸三苄酯溶于苯或环己烷溶剂中，至3～5℃冰浴中，往该溶液中缓慢滴加溶有PCl5的苯溶液，反应温度维持在2～8℃，滴加1～4.5h，滴毕，继续搅拌反应0.5～1h，再缓慢往溶液中加水，保持温度不上升，待有白色固体析出，再搅拌反应0.5h，最后抽滤，烘干，得磷酸柠檬酸二苄酯；(3)在蒸馏水中加入磷酸柠檬酸二苄酯和重量比为2～5％的10％的Pd/C，常温常压下催化5～10h，然后再抽滤，用蒸馏水洗涤，再调PH至7，最后蒸干得柠檬酸磷酸酯盐。