一种催化加氢制备4-氨基二苯胺的方法

摘要

本发明提供一种催化加氢制备4-氨基二苯胺的方法。采用两段加氢反应流程，包括如下步骤：对硝基苯和苯胺为原料在碱性条件下经缩合反应后生成的缩合液，先后采用贵金属加氢催化剂和镍催化剂进行加氢反应，使4-亚硝基二苯胺、4-硝基二苯胺和偶氮苯、氧化偶氮苯的转化率达到100％。该方法还包括采用两级膜分离组件系统分离贵金属催化剂和镍催化剂，避免小颗粒催化剂的流失，同时自动化程度高，易于实现加氢过程的连续化。

主权项

一种催化加氢制备4-氨基二苯胺的方法，其特征在于采用两段加氢反应流程，包括如下步骤：(1)在贵金属加氢催化剂存在下，向硝基苯和苯胺为原料经缩合反应后生成的缩合液中添加水，通入氢气进行一段加氢反应，至不吸氢时反应结束，分离贵金属加氢催化剂后分层，贵金属加氢催化剂套用，其中，添加水量为缩合液质量的20％～80％，加氢反应温度为50～150℃、反应压力为0.1～10MPa，反应时间为4～8h；(2)油层用水洗涤至中性后再分层，水层用苯胺萃取后再分层，将两次分层得到的油层和水层分别合并；(3)合并后的水层去浓缩回收缩合催化剂，回用到缩合反应；(4)合并后的油层包含未反应完全的偶氮苯、氧化偶氮苯，继续用镍催化剂进行二段加氢反应，至不吸氢时反应结束，分离镍催化剂后去精馏，镍催化剂套用；其中，加氢反应温度为50～150℃、反应压力为0.1～10MPa、反应时间为2～4h。