乙腈-水共沸混合物的加盐间歇萃取精馏分离方法

摘要

本发明公开了一种乙腈-水共沸混合物的加盐间歇萃取精馏分离方法。该方法采用包括萃取精馏塔的精馏装置，间歇操作，以含氯化钙的乙二醇溶液为萃取剂，在常压下，首先进行全回流操作，然后在不同的温度和回流比的操作条件下，依次由萃取精馏塔顶采出乙腈产品、乙腈-水过渡段馏分、脱水，然后在减压下采出水-乙二醇过渡段馏分，最后存于加热釜内的含氯化钙的乙二醇萃取剂用泵打入萃取剂储罐，加热釜装入新一批乙腈-水混合物以及乙腈-水过渡段馏分和水-乙二醇过渡段馏分，进行下批间歇萃取精馏分离。本发明的优点在于采用萃取剂破坏乙腈-水共沸体系，分离出高纯乙腈产品，采用单塔操作，操作灵活，设备费用投入少。

主权项

1. 一种乙腈—水共沸混合物的加盐间歇萃取精馏分离方法，该方法采用包括萃取精馏塔，萃取精馏塔塔底的加热釜，萃取精馏塔塔顶连接冷凝器及高位储罐和接收罐的精馏装置，间歇操作分离乙腈—水共沸混合物，其特征在于包括以下过程：采用质量含量为5—20％氯化钙的乙二醇溶液为萃取剂，萃取精馏塔以下列条件进行操作：在常压下，待加热釜产生的上升蒸汽上升到萃取精馏塔的萃取剂加入口时，将温度为25—80℃的萃取剂从萃取剂储罐引入萃取精馏塔上部进行全回流操作，进入萃取精馏塔的萃取剂与萃取精馏塔顶液体回流量的体积比为0.5∶1—5∶1；当萃取精馏塔顶温度为81—83℃，以回流比1∶1—5∶1由萃取精馏塔顶采出乙腈质量含量达99％产品至乙腈产品罐；当萃取精馏塔顶温度低于81℃，停止加入萃取剂，以回流比2∶1—10∶1由萃取精馏塔顶采出乙腈—水过渡段馏分，在此过程中塔顶温度先下降至77℃，而后上升至99℃；当萃取精馏塔顶温度为100—101℃，以回流比1∶1—4∶1脱水；当萃取精馏塔顶温度超过101℃，并以萃取精馏塔顶压力50KPa操作，以回流比4∶1—8∶1，由萃取精馏塔顶采出水—乙二醇过渡段馏分；当加热釜中萃取剂的水质量含量小于0.1％，停车冷却，将萃取剂用泵打入萃取剂储罐，加热釜装入新一批乙腈—水混合物以及乙腈—水过渡段馏分和水—乙二醇过渡段馏分，进行下批间歇萃取精馏分离。