一种硅酸铁锂正极材料的制备方法

摘要

一种硅酸铁锂正极材料的制备方法，本发明通过将三价铁盐、Na₂SiO₃与碱液并流加入到反应器，控制反应体系pH值，使三价铁与SiO₃^2-发生水解，经过滤、洗涤得到铁、硅的共沉淀物；然后将铁、硅共沉淀物与锂源化合物、草酸溶液及碳源化合物混合成浆状，球磨，将Fe³⁺还原为Fe²⁺，经干燥得到合成硅酸铁锂的前驱体材料；前驱体材料在保护性气氛下低温焙烧得到由纳米粒子组成的团聚型酸铁锂正极材料。本发明具有工艺适应性强，易于实现工业化生产，产品具有较高的密度与优良的电化学性能。

主权项

1. 一种硅酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于包括水解共沉淀-Fe3+常温还原-低温焙烧，具体步骤如下：(1)水解共沉淀法制备纳米级铁、硅共沉淀物：将三价铁盐溶于水，在搅拌作用下加入碱与Na2SiO3溶液，控制溶液的pH值为3-6，使三价铁与SiO32-发生水解，经过滤、洗涤得到铁、硅的共沉淀物，其中三价铁盐为FeCl3，Fe(NO3)3，Fe2(SO4)3中的一种或几种；碱为NaOH，KOH，NH3.H2O中的一种或几种；铁盐与Na2SiO3的加入量按Fe/Si摩尔比为1:1控制。(2)Fe3+常温还原：将铁、硅共沉淀物与锂源化合物、草酸溶液及碳源化合物混合成浆状，球磨，将Fe3+还原为Fe2+，经干燥得到合成硅酸铁锂的前驱体材料，其中草酸的加入量按草酸/Fe3+摩尔比为0.5-1.0；锂源化合物为草酸锂、碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂中的一种或几种，锂源化合物的加入量按Li/Si摩尔比为1.96-2.1控制；碳源化合物为碳凝胶、乙炔黑、葡萄糖、蔗糖、酚醛树脂中的一种或几种，碳源化合物的加入量按得到的硅酸铁锂正极材料中的残碳量为2wt％-15wt％控制；(3)低温焙烧：将步骤(2)中得到的前驱体材料在保护性气氛、500-800℃焙烧0.5-24h，得到由纳米原生粒子组成、具有合适的融合程度的团聚型酸铁锂正极材料。其中保护性气氛可以为氮气、氩气或它们的混合气体。