含氨基苯基倍半硅氧烷的制备方法

摘要

本发明涉及八氨基苯基笼型倍半硅氧烷的合成方法，属纳米材料技术领域。现有制备方法仍以甲酸为氢给体，采用Pd/C催化体系。本发明步骤：将重量比为10∶50～200∶2～10的八硝基苯基笼型倍半硅氧烷、溶剂与Fe/C催化剂在空气或氮气气氛中搅拌，升温至50～100℃；按照八硝基苯基笼型倍半硅氧烷与还原剂的重量比为1∶2～8加入水合肼或苯肼还原剂，反应2～12小时；反应后降至室温，过滤、加入乙酸乙酯萃取，静置分层；取静置分层后的有机相，在石油醚中沉淀，经分离、干燥后得到白色沉淀。本发明优点在于由于使用了水合肼为还原剂，相应的催化体系(Fe/C)原料易得、价廉，催化活性稳定，不易失活，且产物收率高，可明显降低生产成本。

主权项

1. 一种八氨基苯基笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将重量比为10∶50～200∶2～10的八硝基苯基笼型倍半硅氧烷、溶剂与Fe/C催化剂在空气或氮气气氛中搅拌，升温至50～100℃；2)按照八硝基苯基笼型倍半硅氧烷与还原剂的重量比为1∶2～8加入水合肼或苯肼还原剂，反应2～12小时；3)反应后降至室温，过滤、加入乙酸乙酯萃取，静置分层；4)取静置分层后的有机相，在石油醚中沉淀，经分离、干燥后得到白色沉淀，即八氨基苯基倍半硅氧烷。