六方相硫化镍亚微米晶的低温固相合成方法

摘要

本发明涉及一种六方相硫化镍亚微米晶的低温固相合成方法。本发明按醋酸镍和硫源的量分别为0.005mol和0.005～0.0075mol摩尔计量比，分别称取研磨后的醋酸镍和硫源的粉末，将两者置入坩埚中搅拌混合均匀；将盛有原料的坩埚放在马弗炉中，在350℃～400℃温度下反应3h后，自然冷却至室温，研磨后得到黑色粉末状六方相硫化镍亚微米晶。克服了各种方法存在的条件苛刻、能耗高、得率低、纯度差、设备昂贵、高温、催化剂、剧毒的H₂S气体、有机溶剂处理困难、工业化困难、微乳液较难分离，污染环境等缺陷。本发明利用硫源上两个具有还原性基团－NH₂做保护，结合升温过程中液固充分接触反应的优点，在空气中且低温条件下，用马弗炉加热直接合成了六方相NiS亚微米晶产品。

主权项

1.六方相硫化镍亚微米晶的低温固相合成方法，其步骤如下：(1)按醋酸镍和硫源的量分别为0.005mol和0.005～0.0075mol摩尔计量比，分别称取研磨后的醋酸镍和硫源的粉末，将两者置入坩埚中搅拌混合均匀；(2)将盛有原料的坩埚放在马弗炉中，在350℃～400℃温度下反应3h后，使其自然冷却至室温；(3)将冷却后的产品研磨后，得到黑色粉末状六方相硫化镍亚微米晶。