发明名称 一种金属硫化物空心微囊的制备方法
摘要 本发明主要涉及一种金属硫化物空心微囊的制备方法。该方法是以介孔氧化硅微球为模板,经巯基修饰后,将硫化物纳米粒子灌注到微球孔道中,然后在表面吸附一层聚电解质,最后通过在碱性溶液处理条件下将氧化硅溶出,制备金属硫化物空心微囊。该方法是一种简便和通用的制备壳层组分可调的微囊的方法,适用于制备大多数功能性微囊。由于产品形貌良好,性能优异,获得的微囊在许多领域如药物的包埋和缓释、催化、电化学、人工细胞的设计、生物活性试剂的保护体及特殊光学材料组装设计中有广泛的利用价值。
申请公布号 CN1329109C 申请公布日期 2007.08.01
申请号 CN200510023934.8 申请日期 2005.02.13
申请人 复旦大学 发明人 任楠;唐颐;陈平;杨佑浩
分类号 B01J13/02(2006.01);C01G1/12(2006.01) 主分类号 B01J13/02(2006.01)
代理机构 上海正旦专利代理有限公司 代理人 姚静芳;王福新
主权项 1、一种金属硫化物空心微囊的制备方法,其特征在于:(1)以介孔氧化硅微球为模板,巯基硅酯为介孔氧化硅微球模板的修饰剂,通过控制硅酯与模板的反应条件,将巯基修饰在介孔氧化硅微球的孔道上,巯基硅酯在甲苯溶液中的质量百分比浓度为1.0~3.0w.t.%,氧化硅微球与巯基硅酯溶液的固液重量比为0.1~0.3,反应温度为25~35℃,搅拌时间为5~7小时,然后晾干;(2)以可溶性镉或银或铟盐的水溶液为硫化物源,通过浸泡,利用镉或银或铟离子与修饰后介孔氧化硅微球模板上的巯基的相互作用将金属离子引入介孔氧化硅微球模板的孔道内,然后干燥,在氮气气氛中焙烧,获得硫化物/氧化硅复合微球,可溶性镉,银或铟盐的水溶液浓度为0.01~1M,浸泡时间为30分钟~24小时,干燥温度为干燥温度为20~100℃,焙烧温度为100~600℃,焙烧时间为30分钟~10小时;(3)将上述制备的复合球浸泡于聚电解质的水溶液中使之在复合球表面形成一层包裹层,聚电解质为正电性或中性或负电性的高聚物,聚电解质溶液浓度为0.001~0.05w.t.%,浸泡时间为2~30分钟,浸泡温度为5~80℃;(4)以季铵盐或可溶性氢氧化物的水溶液为氧化硅的刻蚀剂,将上述包裹聚电解质的微球浸入该溶液处理,获得金属硫化物空心微囊,季铵盐或可溶性氢氧化物的浓度为0.5~5w.t.%,处理温度为70~100℃,搅拌处理时间为4~10小时,复合微球与季铵盐或可溶性氢氧化物溶液的固液重量比为0.001~0.2。
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