茶氨酸的制备方法

摘要

本发明提供了一种茶氨酸的制备方法，用L-焦谷氨酸和无水乙胺在密闭状态条件下直接反应生成L-茶氨酸，其反应温度控制在30～55℃之间，压力控制在2～4.5Mpa之间，采用本发明制备茶氨酸，由于两反应物均为市场易购化学品，且反应条件要求不高，制备过程中不会产生任何安全事故，且产品的一次收率能达到20％以上，纯度98％以上，生产成本低廉，设备投入小，特别适合工业化生产；更为重要的是，在本发明中，每一步骤中所产生的废弃物均可用于下一循环的制备，L-焦谷氨酸、无水乙胺、无水乙醇可循环使用，因而原材料的综合利用率高，对环境的污染极小。

主权项

1、一种茶氨酸的制备方法，由L-焦谷氨酸和无水乙胺直接反应生成，其特征在于：L-焦谷氨酸和无水乙胺的质量比为1∶2～1∶4，两者在密闭状态条件下反应，反应温度控制在30℃～55℃之间，压力在2Mpa～4.5Mpa之间，其具体制备步骤如下：步骤1：将L-焦谷氨酸和无水乙胺按质量比为1∶2～1∶4投入反应釜中，在密闭状态下，搅拌状态下升温，温度控制在30～55℃之间，压力在2～4.5Mpa之间，反应72～96小时，反应结束后，蒸馏回收乙胺至干，冷却至室温后加入适量的无水乙醇，搅拌升温至回流20～60分钟，冷却至5℃～15℃结晶，离心脱料，得L-茶氨酸粗品；步骤2：将步骤1获得的L-茶氨酸粗品和无水乙醇投入反应釜中，两者的重量比为1∶3～1∶10，在搅拌状态下升温至回流20-60分钟，冷却至5℃～15℃结晶，离心脱料、烘干即得L-茶氨酸精品；反应中废弃物的循环使用：将步骤1中所得废弃液进行化验分析，测量出L-焦谷氨酸的含量，然后蒸馏回收无水乙醇，再按照步骤1中L-焦谷氨酸和无水乙胺的质量比要求增添L-焦谷氨酸和无水乙胺至要求，再按步骤1的反应条件和要求进行L-茶氨酸粗品的制备；将步骤2中的废弃液进行化验分析测量出L-茶氨酸粗品和无水乙醇的含量，然后按照步骤2中L-茶氨酸粗品和无水乙醇的质量比要求增添L-茶氨酸粗品和无水乙醇至要求，再按步骤2的反应条件和要求进行精制。