发明名称 从单烯移除含氧物的选择性纯化
摘要 本发明涉及通过从单烯中分离出含氧杂质化合物来制备单烯的方法,其作为成孔剂在电子器件中用于多孔二氧化矽介电膜沉积,包括:提供包含含氧杂质化合物的单纯单烯;提供活化矽胶制备用层析柱;使包含含氧杂质化合物的单纯单烯与柱接触;含氧杂质化合物被保留在柱上;以及从柱上回收去除了含氧杂质化合物的单纯单烯。
申请公布号 TWI265043 申请公布日期 2006.11.01
申请号 TW094138767 申请日期 2005.11.04
申请人 气体产品及化学品股份公司 发明人 海哲来吉那鲍
分类号 B01D15/08(2006.01);C01B33/14(2006.01) 主分类号 B01D15/08(2006.01)
代理机构 代理人 陈展俊 台北市大安区和平东路2段203号4楼;林圣富 台北市大安区和平东路2段203号4楼
主权项 1.一种通过从单烯中分离出含氧杂质化合物来 制备单烯的方法,该单烯作为用于在电子器件 中多孔二氧化矽介电膜沉积的成孔剂,包括: 提供包含含氧杂质化合物的单纯单烯: 提供活化矽胶制备用层析柱; 使包含含氧杂质化合物的单纯单烯与柱接触; 含氧杂质化合物被保留在柱上;以及 从柱上回收去除了含氧杂质化合物的单纯单烯 。 2.如申请专利范围第1项的方法,其中当含氧杂质化 合物不再被保留在柱上时,中断接触。 3.如申请专利范围第2项的方法,其中该柱通过使柱 与一种醇接触从而去除含氧杂质化合物来再生,所 述醇是含氧杂质化合物的溶剂。 4.如申请专利范围第1项的方法,其中该单烯选自 -品烯、d-二烯、-水芹烯、对繖花烃及其 混合物所组成的群组。 5.如申请专利范围第1项的方法,其中该含氧杂质化 合物选自1,8-桉树脑、1,4桉树脑、沉香醇、辛醛、 水及其混合物所组成的群组。 6.如申请专利范围第1项的方法,其中该接触是在室 温和0-100 psig的压力下进行的。 7.如申请专利范围第1项的方法,其中从该柱上回收 的单烯所具有含氧杂质化合物的含量小于10 ppm, 所具有水的含量小于40 ppm。 8.如申请专利范围第3项的方法,其中的醇选自由乙 醇、丙醇、异丙醇及其混合物所组成的群组。 9.如申请专利范围第1项的方法,其中的单烯为 -品烯。 10.如申请专利范围第1项的方法,其中的含氧杂质 化合物为1,8-桉树脑。 11.一种通过从单烯中分离出含氧杂质化合物来 制备单烯的方法,该单烯作为用于在电子器件 中多孔二氧化矽介电膜沉积的成孔剂,包括: 提供选自-品烯、d-二烯、-水芹烯、对繖 花烃及其混合物所组成的群组的单纯单烯且还 含有选自1,8-桉树脑、1,4-桉树脑、沉香醇、辛醛 、水及其混合物所组成的群组的含氧杂质化合物; 提供活化矽胶制备用层析柱; 使包含含氧杂质化合物的单纯单烯与该柱接触; 该含氧杂质化合物被保留在该柱上; 从该柱上回收去除了含氧杂质化合物的单纯单 烯; 当该含氧杂质化合物不再被保留在该柱上时,中断 接触;以及 通过使该柱与一种醇接触从而去除含氧杂质化合 物使柱再生,所述醇是含氧杂质化合物的溶剂,并 回收该醇和来自该柱的被保留的含氧杂质。 12.一种通过从单烯中分离出含氧杂质化合物来 制备单烯的方法,该单烯作为用于在电子器件 中多孔二氧化矽介电膜沉积的成孔剂,包括: 在单烯源容器中提供选自-品烯、d-二烯 、-水芹烯、对繖花烃及其混合物所组成的群组 的单纯单烯并还含有选自1,8-桉树脑、1,4桉树脑 、沉香醇、辛醛、水及其混合物所组成的群组的 含氧杂质化合物; 提供连接到单烯源容器的活化矽胶制备用层析 柱; 利用惰性增压气体从单烯源容器中供给单烯, 从而使单烯与该柱接触; 该含氧杂质化合物被保留在柱上; 从该柱上回收去除了含氧杂质化合物的单纯单 烯并将单纯单烯回收于单烯产物容器中; 当该含氧杂质化合物不再被保留在柱上时,中断接 触; 去除该柱上含有的单烯并将其贮存在单烯收 集器中;以及 通过与一种从醇源容器中供给醇并用该醇与该柱 接触来去除含氧杂质化合物使该柱再生,并回收醇 和保留在柱上的含氧杂质化合物构成的混合物,将 其贮存于含氧杂质化合物接收容器中。 13.一种通过从单烯中分离出1,8-桉树脑来制备单 烯的方法,该单烯作为用于在电子器件中多孔 二氧化矽介电膜沉积的成孔剂,包括: 提供含有1,8-桉树脑的单纯单烯; 提供活化矽胶制备用层析柱; 使包含1,8-桉树脑的单纯单烯与该柱接触; 1,8-桉树脑被保留在该柱上; 从该柱上回收去除了1,8-桉树脑的单纯单烯; 当1,8-桉树脑不再被保留在该柱上时,中断接触;以 及 通过使该柱与醇接触从而去除1,8-桉树脑来实现该 柱的再生,回收醇和柱上的1,8-桉树脑组成的混合 物。 14.一种通过从单烯中分离出含氧杂质化合物从 而制备单烯的设备,该单烯作为用于在电子器 件中多孔二氧化矽介电膜沉积的成孔剂,包括: 单烯源容器; 活化矽胶制备用层析柱,其在操作中连接于单烯 源容器; 单烯源容器,其在操作中连接于该活化矽胶制备 用层析柱; 单烯产物容器,其在操作中连接于该活化矽胶制 备用层析柱; 单烯收集器,其在操作中连接于该活化矽胶制备 用层析柱;以及 含氧杂质化合物接受容器,其在操作中连接于该柱 。 15.如申请专利范围第14项的设备,其中用于操作中 连接的是阀。 图式简单说明: 图1是使用矽胶柱层析法纯化含有含氧杂质化合物 的单烯的本发明优选实施方案的示意性工艺流 程图。 图2曲线图表示矽胶填充柱52出口端的穿透曲线,该 穿透曲线表明桉油醇的流#1和#2被有效地保留在矽 胶柱上,直至最后出现急剧穿透,这与非含氧单 烯稳态流过形成对比。 图3曲线图表示系统中一个独立流在活化矽胶填充 柱52出口端的产物洗脱情况,证明了-品烯产物 流的纯度随着桉油醇杂质的去除得以提高。
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