发明名称 N,N’-二(间甲苯基)脲的水相高压制备方法
摘要 本发明公开了一种N,N’-二(间甲苯基)脲的水相高压制备方法。方法步骤如下:1)将间甲苯胺与水混合后,滴加无机酸成盐反应,滴完后加入尿素,搅拌;间甲苯胺与无机酸的当量比为1∶0.95~1.05,间甲苯胺与尿素的摩尔比为1∶0.5~1,成盐反应温度为0~80℃;2)将上述反应液加入到高压反应釜中,高压反应釜压力到2~10atm,保持1-5小时后泄压,出料,离心,水洗涤即可。本发明具有原料价格低廉易得,反应简单,总收率高和生产成本较低等优点,适宜于工业化生产。以间甲苯胺计,N,N’-二(间甲苯基)脲摩尔收率可达到理论量的90%以上;反应后母液经套用,摩尔收率可达到95%以上。
申请公布号 CN1850793A 申请公布日期 2006.10.25
申请号 CN200610051603.X 申请日期 2006.05.24
申请人 浙江大学 发明人 李伟军;林旭锋;陈卫祥
分类号 C07C273/18(2006.01);C07C275/28(2006.01) 主分类号 C07C273/18(2006.01)
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 代理人 张法高
主权项 1.一种N,N’-二(间甲苯基)脲的水相高压制备方法,其特征在于:方法步骤如下1)将间甲苯胺与水混合后,滴加无机酸成盐反应,滴完后加入尿素,搅拌;间甲苯胺与无机酸的当量比为1∶0.95~1.05,间甲苯胺与尿素的摩尔比为1∶0.5~1,成盐反应温度为0~80℃;2)将上述反应液加入到高压反应釜中,高压反应釜压力到2~10atm,保持1-5小时后泄压,出料,离心,水洗涤即可。
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