大孔容和高比表面γ－Al<SUB>2</SUB>O<SUB>3</SUB>纳米纤维粉体的制备方法

摘要

本发明涉及一种大孔容和高比表面γ－Al₂O₃纳米纤维粉体的制备方法，包括：向铝酸钠溶液中加入H₂O₂溶液，得到拟薄水铝石沉淀；将此拟薄水铝石沉淀老化后过滤，水洗至中性；将得到的湿拟薄水铝石滤饼立即和共沸溶剂混合均匀，然后进行共沸蒸馏并回流；共沸产物依次经冷却、离心分离、干燥后，在400～550℃焙烧1～4h即得到本发明的大孔容和高比表面的γ－Al₂O₃纳米纤维粉体。该方法制备工艺简单、反应条件温和、成本低廉并且适合规模化工业生产；制得的γ－Al₂O₃粉体呈纳米纤维状，不存在硬团聚，大小孔比例合理；而且该方法不需要添加任何表面活性剂、模板剂和扩孔剂，共沸蒸馏时使用的共沸溶剂还可以回收使用，经济可行。

主权项

1、一种大孔容和高比表面γ-Al2O3纳米纤维粉体的制备方法，包括如下步骤：1)在0～90℃下向含有50～250g/L-Al2O3和苛化系数αK为1.30～2.00的铝酸钠溶液中加入质量百分比浓度为8.0～30.0％的H2O2溶液，H2O2的加入量为铝酸钠溶液中Al2O3摩尔数的3.0～7.0倍，加料时间不少于25min，得到拟薄水铝石沉淀，并进行不少于30min的老化；2)将步骤1)得到的经老化的拟薄水铝石沉淀过滤后，采用60～95℃的水洗涤至中性，得到湿拟薄水铝石滤饼；3)将步骤2)得到的湿拟薄水铝石滤饼立即和共沸有机溶剂混合打浆，强力机械搅拌，使其分散至形成完全均匀分散的固液混合物，之后将其转移至共沸蒸馏装置中；所述湿拟薄水铝石滤饼与共沸有机溶剂混合打浆的体积比为1∶2～10；4)将步骤3)得到的分散均匀的固液混合物在强力机械搅拌下进行共沸蒸馏，所述共沸蒸馏包括：将共沸有机溶剂和拟薄水铝石颗粒表面间的水分形成的共沸混合物蒸发，和将其升温到共沸溶剂的沸点，并回流10～40min；之后，再将共沸产物依次进行冷却、分离和干燥，便得到大孔容和高比表面的拟薄水铝石纳米纤维粉体；所述的分离为离心分离或真空抽滤；所述的干燥为将滤饼在60～80℃的静态空气下干燥，或者为将滤饼在30～80℃真空下干燥6～12h；5)将步骤4)得到的拟薄水铝石粉体在400～550℃焙烧1～4h，得到具有双峰孔结构的、大孔容和高比表面的γ-Al2O3纳米纤维粉体；所述步骤3)和步骤4)的共沸有机溶剂为能和水形成共沸混合物并且能将拟薄水铝石颗粒中所含湿存水最大限度地脱除的有机溶剂。