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Es wird ein Verfahren zur destillativen Aufarbeitung des Elektrolyseauftrags der elektrochemischen Oxidation von 1,1,2,2-Tetramethoxyethan (TME) mit Methanol zu Trimethylorthoformiat (TMOF) in einem flüssigen Elektrolyten vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man die destillative Aufarbeitung in einer Trennwandkolonne (TK) mit 30 bis 110 theoretischen Trennstufen durchführt, in der eine Trennwand (T) in Kolonnenlängsrichtung und Ausbildung eines oberen gemeinsamen Kolonnenbereiches (1), eines unteren gemeinsamen Kolonnenbereiches (6), eines Zulaufteils (2, 4) mit Verstärkungsteil (2) und Abtriebsteil (4) sowie eines Entnahmeteils (3, 5) mit Abtriebsteil (3) und Verstärkungsteil (5) angeordnet ist, mit Zuführung des Elektrolyseaustrags a in den mittleren Bereich des Zulaufteils (2, 4), Gewinnung von TMOF als Seitenabzug aus dem mittleren Bereich des Entnahmeteils (3, 5) und Abführung einer oder mehrerer Leichtsiederfraktionen aus dem oberen gemeinsamen Kolonnenbereich (1) und ein oder mehrerer Hochsiederfraktionen aus dem unteren gemeinsamen Kolonnenbereich (6).
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