发明名称 制造经化学处理的填料之方法及该经化学处理的填料
摘要 本发明系揭示一种用以生成经化学处理之填料的方法,其系将一由官能化剂与疏水化剂所构成的一些组合使用于一具pH2.5或更低之无机氧化物水性悬浮液中,并在化学处理该填料后增高该悬浮液之pH来达成。
申请公布号 TW502054 申请公布日期 2002.09.11
申请号 TW089116783 申请日期 2000.11.07
申请人 片片坚俄亥俄州工业公司;陶氏康宁公司 发明人 提姆斯A 欧可;詹姆士R 汉恩
分类号 C09C1/30 主分类号 C09C1/30
代理机构 代理人 恽轶群 台北巿南京东路三段二四八号七楼;陈文郎 台北巿南京东路三段二四八号七楼
主权项 1.一种制造经化学处理的填料之方法,其系任择地在一表面活性剂以及或一水可相混的溶剂存在下,令一种选自于沈淀矽石、胶状矽石或其等混合物中之不定形或颗粒无机氧化物的酸性水性悬浮液系与一偶合剂相接触,以形成一种经化学处理填料之酸性水性悬浮液,并回收该填料,其改良处系包含将一由(a)巯基有机金属化合物与(b)无硫有机金属化合物所构成之组合使用于一具有pH2.5或更低之无机氧化物的水性悬浮液中作为该偶合剂,且该(a)对(b)之重量比系为至少0.05:1,并以一中和剂处理该经化学处理填料之水性悬浮液,以增高该悬浮液之pH至3.0至10的范围内。2.如申请专利范围第1项之方法,其中该巯基有机金属物质系具有下列通式I者:其中M系为矽、L系为卤素或OR7,Q为氢、C1-C12烷基或经卤基取代之C1-C12烷基、R6系为C1-C12烷撑基,R7系为C1-C12烷基或含有2至12个碳原子之烷氧基烷基,该卤素或卤基系为氯、溴、碘或氟,且n系为1,2或3。3.如申请专利范围第2项之方法,其中L系为-OR7.R6系为C1-C3烷撑基,R7系为C1-C4烷基,且n系为3。4.如申请专利范围第2项之方法,其中该巯基有机金属物质之巯基系被阻碍。5.如申请专利范围第1项之方法,其中该巯基有机金属物质系选自于巯基甲基三甲氧基矽烷、巯基乙基三甲氧基矽烷、巯基丙基三甲氧基矽烷、巯基甲基三乙氧基矽烷、巯基乙基三丙氧基矽烷、巯基丙基三乙氧基矽烷、(巯基甲基)二甲基乙氧基矽烷、(巯基甲基)甲基二乙氧基矽烷、3-巯基丙基-甲基二甲氧基矽烷以及其等混合物。6.如申请专利范围第1项之方法,其中该无硫有机金属化合物系选自于下列群中:具有通式II之有机金属化合物:R1aMX(4-a) II具有通式III之有机金属化合物:R22C+2SicO(c-1) III具有通式IV之有态金属化合物:R32dSidOd IV以及具有通式V之有机金属化合物:(R23Si)kNR4(3-k) V以及该等有机金属化合物之混合物,其中每个M各自为矽、钛或铬;每个R1系各自为具有1至18个碳原子之烃基,或Rl可为一具有1至12个碳原子之有机官能基烃基,其中,该官能基系为胺基、羧酸、甲醇酯或醯胺类;每个X系各自选自于卤素、胺基、具有1-12个碳原子之烷氧基与具有1-12个碳原子之醯氧基所构成的群中,a系为1.2或3之整数;每个R2系各自为卤基、羟基或具有1至18个碳原子之烃基,但规定至少50莫耳百分比之R2取代基系为具有1至18个碳原子之烃基,c系为2至10,000之整数;每个R3系各自为卤基、羟基或具有1至18个碳原子之烃基,且,d系为3至20之整数;每个R4系各自为氢或具有1至18个碳原子之烃基,且k系为1或2;且该卤素或卤基系选自于氯、溴、碘或氟。7.如申请专利范围第1项之方法,其中该无硫有机化合物系选自于下列群中:二乙基二氯矽烷、烯丙基甲基二氯矽烷、甲基苯基二氯矽烷、苯基乙基二乙氧基矽烷、3,3,3-三氟丙基甲基二氯矽烷、三甲基丁氧基矽烷、sym-二苯基四甲基二矽氧烷、三乙烯基三甲基-环三矽氧烷、八甲基环四矽氧烷、六乙基二矽氧烷、五甲基二氯矽烷、二乙烯基二丙氧基矽烷、乙烯基二甲基氯矽烷、乙烯基甲基二氯矽烷、乙烯二甲基甲氧基矽烷、三甲基氯矽烷、三甲基甲氧基矽烷、三甲基乙氧基矽烷、甲基三氮矽烷、甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、六甲基二矽氧烷、己烯基甲基二氯矽烷、己烯基二甲基氯矽烷、二甲基氯矽烷、二甲基二氯矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、六甲基二矽氨烷、三乙烯基三甲基环三矽氨烷、包含有3至约20个二甲基矽氧基单元之聚二甲基矽氧烷、四(C1-C18)烷氧基钛酸盐、甲基三乙氧基钛(iv)、甲基钛(iv)三异丙化物、甲基钛(iv)三丁氧化物、甲基钛(iv)三-t-丁氧化物、异丙基钛(iv)三丁氧化物、丁基钛(iv)三乙氧化物、丁基钛(iv)三丁氧化物、苯基钛(iv)三异丙化物、苯基钛(iv)三丁氧化物、苯基钛(iv)三异丁氧基、[Ti(CH2Ph)3(NC5H10)]、[Ti(CH2SiMe3)2(NEt2)2]、四(C1-C18)烷氧基铬酸盐、苯基铬(iv)三氯化物、甲基铬(iv)三氯化物、乙基铬(iv)三氯化物、丙基铬(iv)三氯化物、甲基铬(iv)三溴化物、乙基铬(iv)三溴化物、丙基铬(iv)三溴化物、氯三戊基铬(iv)与该等有机金属化合物之混合物。8.如申请专利范围第6项之方法,其中该无硫有机金属化合物系为具有通式II、III、IV、V或该等有机金属化合物之混合物,其中每个M系为矽。9.如申请专利范围第6项之方法,其中该无硫有机金属化合物系为具有通式II者,其中R1系为C1-C6烷基,X系为氯,a为2,而无机氧化物系为沈淀矽石。10.如申请专利范围第1项之方法,其中该(a)对(b)之重量比系为0.05:1至10:1。11.如申请专利范围第9项之方法,其中该(a)对(b)之重量比系为0.2:1至2:1。12.如申请专利范围第1项之方法,其中该(a)巯基有机金属化合物系为巯基有机金属化合物与双(烷氧基矽烷基烷基)多硫化物之组合,该巯基有机金属化合物对双(烷氧基矽烷基烷基)多硫化物之重量比系至少大于1:113.如申请专利范围第12项之方法,其中该巯基有机金属化合物对双(烷氧基矽烷基烷基)多硫化物之重量比系为5:1至50:1,且该无机氧化物系为沈淀矽石。14.如申请专利范围第12项之方法,其中该双(烷氧基矽烷基烷基)多硫化物系具有下列通式VII:Z-alk-Sn'-alk-Z, VII其中alk系为具有1至18个碳原子之双价烃基团;n'系为2至12之整数;而Z为:其中R系为C1-C4烷基或苯基,且R'系为C1-C4烷氧基,C5-C8环烷氧基,或C1-C8烷巯基。15.如申请专利范围第12项之方法,其中该双(烷氧基矽烷基烷基)-多硫化物系选自于下列群中:3,3'-双(三甲氧基矽烷基丙基)二硫化物、3,3'-双(三乙氧基矽烷基丙基)四硫化物、3,3'-双(三甲氧基矽烷基丙基)四硫化物、2,2'-双(三乙氧基矽烷基乙基)四硫化物、3,3'-双(三甲氧基矽烷基丙基)三硫化物、3,3'-双(三乙氧基矽烷基丙基)三硫化物 3,3'-双(三丁氧基矽烷基丙基)二硫化物、3,3'-双(三甲氧基矽烷基丙基)六硫化物以及3,3'-双(三辛氧基矽烷基丙基)四硫化物与其等混合物。16.一种经化学处理之填料,其系由如申请专利范围第1项之方法所制得。17.一种经化学处理之填料,其系由如申请专利范围第4项之方法所制得。18.一种经化学处理之填料,其系由如申请专利范围第12项之方法所制得。
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