4－氯－2,2,6,6－四甲基哌啶的制备方法

摘要

本发明属于精细化工领域,公开了一种4－氯－2,2,6,6－四甲基哌啶的制备方法。本发明以4－羟基－2,2,6,6－四甲基哌啶为原料,以氯化亚砜为氯化试剂,以季铵盐氯化物为催化剂,合成了4－氯－2,2,6,6－四甲基哌啶。所说的方法反应条件温和,反应产率高,污染小,是一种便于工业化生产4－氯－2,2,6,6－四甲基哌啶的方法。

主权项

1.一种4-氯-2，2，6，6-四甲基哌啶的制备方法，其特征在于主要包括以下步骤：以4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶为原料，季铵盐氯化物为催化剂，在机械搅拌下溶于溶剂中，在冰水浴冷却下(0-5℃)将适量的氯化亚砜缓慢滴加到反应烧瓶中，然后在1小时内缓慢升温至反应温度(50-120℃)，保温反应2-10小时。而后，将料液冷却到30℃，在剧烈搅拌和水浴冷却下加入一定量的水，搅拌反应1小时。用布氏漏斗减压过滤，将滤液用4N氢氧化钠溶液调成碱性(pH＝10-11)，使料液静置分层。取水层，用乙醚萃取三次，用水洗乙醚层，乙醚层经减压蒸馏得到浅红色透明液体，采用真空升华进行纯化，得到无色针状晶体。