共沉淀还原扩散法制备钕铁硼永磁合金

摘要

本发明涉及钕铁硼永磁合金的制备。本发明是用于制备以钕铁硼为主要成分的钕铁硼永磁合金的工艺方法，用氢氧化铵（浓氨水）和碳酸铵作沉淀剂，钕盐、亚铁盐和可溶性硼的化合物为钕、铁、硼合金元素的原料，并且钕铁硼加工余料或废旧料也可以作为原料，避免采用昂贵的稀土金属，本发明包含共沉淀、氢预还原、钙还原扩散、漂洗、干燥制粉等步骤，与任何一种现有技术相比，都能显著降低成本。本发明将非金属元素硼直接引入合金和解决了氢预还原中固相副反应的问题，并且在漂洗工艺中避免了钕的流失及合金氧化，保证了漂洗纯净度，制得的合金纯度高于９９％，含钙量０．０１～０．０５重量％。

主权项

1．一种制备钕铁硼永磁合金粉末的方法，其特征在于它包括如下步骤：(1)将钕盐水溶液和亚铁盐水溶液混合，配制成原料溶液，再与含有可溶性硼化合物硼酸或氧化硼的氢氧化铵和碳酸铵水溶液，在pH=7～10的条件下，进行共沉淀反应，生成共沉淀产物；(2)氢预还原步骤中分为两步，即在600～1000℃下先后通入氮气和氢气，促使共沉淀产物分解，除去产物中部分氧，进行氢预还原至尾气中无水气放出，使产物中除合金元素外仅剩氧，生成氢预还原产物；(3)将氢预还原产物与钙金属或氢化钙中至少一种混合，程序升温至1000～1250℃进行钙还原扩散；(4)漂洗还原产物，首先用水漂洗至pH=8，然后在碱性条件下进行化学漂洗，再用水漂洗至pH=8，并进行干燥制粉；