奥曲肽、奥曲肽醋酸盐的制备方法

摘要

本发明公开了奥曲肽、奥曲肽醋酸盐的制备方法。该奥曲肽的制备方法包括下述步骤：采用高效液相反相色谱法将奥曲肽粗品溶液依次进行反相纯化、反相脱盐，即可；高效液相反相色谱法的填料为苯乙烯‑二乙烯基苯(PS‑DVB)共聚物。本发明将反相纯化和反相脱盐联用，设计出聚合物填料苯乙烯‑二乙烯基苯的最新应用，可以大批量制备奥曲肽和奥曲肽醋酸盐。

主权项

一种奥曲肽的制备方法，其包括下述步骤：采用高效液相反相色谱法将奥曲肽粗品溶液依次进行反相纯化、反相脱盐，即可；高效液相反相色谱法的填料为苯乙烯‑二乙烯基苯共聚物；所述的反相纯化的条件如下：流动相A为体积百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液，流动相B为体积百分比为0.1％的三氟乙酸乙腈溶液，流动相C为所述的奥曲肽粗品溶液，流速为180～220mL/min，检测波长为220nm；按照下表的条件进行在线上样、洗脱，百分比为体积百分比；洗脱步骤洗脱时间洗脱液10～2min95％A+5％B22～22min100％C322～40min95％A+5％B440～100min95％A+5％B→65％A+35％B5100～110min40％A+60％B6110～120min95％A+5％B收集保留时间为45～95min的洗脱液得到奥曲肽‑三氟乙酸溶液；所述的反相脱盐的条件如下：流动相A为水，流动相B为乙腈，流动相C为0.1mol/L NaOH溶液，流速为180～220mL/min，检测波长为220nm；按照下表的条件进行在线上样、洗脱，百分比为体积百分比；收集保留时间为100～155min的洗脱液即可得到奥曲肽溶液。