主权项 |
1.一种制备四-N-乙酸基-壳四糖,五-N-乙酩基-壳戍糖及六-N-乙酩基-壳己糖之方法,其包括下列之步骤:(1)将精致碾磨之壳质(其系得自蟹或明虾之外壳)立即加至10%到12%氢氯酸或10%到12%氢溴酸中并密切地混合,其比率(或比例)是为每100克之初始加入之壳质中有1.5莫耳至6莫耳之氯化氢或溴化氢,并经由超音波之照射及机械搅拌器之搅拌之形成含有壳质微粒及浓氢氯酸或氢溴酸之均质合物,(ii)而后在35-40℃之温度下以浓氢氯酸或氢溴酸水解壳质2到3小时,同时衙得之含有壳质及浓氢氯酸或氢溴酸之均质反应混合物进一步受到20KHz 到100KH2之频率的超音波的持续照射历2到3小时且藉机械搅拌器搅拌。(iii)于超音波之照射及于机槭搅拌器之搅拌下持续进行壳质之水解反应直至己有,占所装入壳质之40或80重量殆以上之量被水解性地解聚并溶至反应混合物之水相中以形成水溶性之N-乙酽-葡糖胺,二-N-乙酸遘-壳二糖,三-N-乙酩基-壳三糖,四-N-乙酩基-壳四糖,五-N-乙酩基-壳戌糖,六-N-乙酩基-壳己糖及七-N-乙酩基-壳庚糖为止,且求相中所有经水解之反应混合物以氢氧化钠或氢氧化钾,含水碳酸钠或碳酸钾或含水碳酸氢钠或碳氢钾中和至中性PH7,(iv由经中和之水解反应混合物中个别或以混合物之形式回收四-N-乙酩基-壳四糖,五-N-乙龌基-壳戍糖及六-N-乙酩基-壳己糖,其中由水解反应混合物中回收四-_N-乙酸基-壳四糖,五-N-乙酸基-壳戍糖及六-N-乙酩基-壳己糖之步骤乃依下列之阶段进行:(a)将完成水解反应后之所有水解反应混合物以水性氢氮化钠,水性氢氮化钾,水性碳酸钠或钾,或水性碳酸氢钠或钾中和至中性PH7,(b)将已中和之反应混合物过滤以移去不可熔之余留物而获得含有N-乙酸基葡糖胺,水溶性壳质寡聚物及氯化钠之中性水性滤液,(c)而后将中性水性滤液脱盐,(d)将所得之巳脱盐之含N-乙酸基葡糖胺汲水溶性壳质寡聚物之水溶液浓缩或乾燥以得含有N-乙酸基葡糖胺及壳质寡聚物之浓缩物或固体混合物,及(e)将所得之浓缩物或固体混合物置于含胶滤剂之柱上或藉高压液体色层分离法予以色层分离,则即以个别或混合物之形式获得四-N-乙酸基-壳四糖,五-N-乙酩盔-壳戍糖及六-N-乙酸基-壳纪糖。 |