| 主权项 |
1.一种制备式I化合物的方法:其中X代表羟基,-OM或NHC_2C,其中M为一硷金属原子;Y为氢;RC_1C为氢和RC_2C为被卤原子取代的CC_1C-CC_2C烷基,a)在第一步骤中,使一莫耳当量的式II化合物与至少一莫耳当量的式III化合物反应CHRC_1C=CHRC_2C (III)选择性地在一惰性溶剂,以及在一触媒数量的均质钯触媒Pd(dba)C_2C,Pd(dba)C_3C溶剂,PdC_2C(dba)C_3C或PdC_2C(dba)C_3C溶剂中,其中缩写(dba)表示二苄叉丙酮,其中非均质氢化触媒的钯载体材料是在加入氢之前添加的,和一选自羧酸硷金属盐的硷中,得到一式IV化合物。b)和在第二步骤中,选择性地在一惰性溶剂和一触媒数量钯氢化触媒中氢化式IV化合物,其特征是在步骤a)反应混合物中均质钯触媒被还原成不溶解的金属,其接着被作为非均质氢化触媒。2.如申请专利范围第1项的方法,其中非均质钯氢化触媒乃就地形成于加入氢气所导致氢化作用所得到步骤a)反应混合物的均质钯触媒。3.如申请专利范围第1项的方法,其中M为钠。4.如申请专利范围第1项的方法,其中RC_2C为-CFC_3C。5.如申请专利范围第1项的方法,其中X为OH或ONa。6.如申请专利范围第1项的方法,其中触媒系就地形成,或者藉由在一适的形成配位基化合物存在之下还原一钯(II)化合物而形成。7.如申请专利范围第6项的方法,其中钯化合物包括PdClC_2C,PdBrC_2C,Pd(NOC_3C)C_2C,HC_2C PdClC_4C,Pd(OOCCHC_3C)C_2C [PdClC_4C]NaC_2C,[PdClC_4C]LiC_2C,[PdClC_4C]KC_2C,钯(II)乙醯基丙酮,二氯-(1,5-环辛二烯)钯(II),二氯双-(乙)钯(II),二氯双-(苯并)钯(II),-烯丙基钯(II)氯化物二聚体,双-(-甲基烯丙基钯(II)氯化物)和-烯丙基钯(II)乙醯基丙酮酸盐。8.如申请专利范围第6项的方法,其中形成配位基化合物为式III化合物所述的烯烃,未取代或苯环被卤素,CC_1C-CC_4C烷基或CC_1C-CC_4C烷氧基取代的二苄叉丙酮(dba)。9.如申请专利范围第1项的方法,其中使用的还原剂为HC_2C。10.如申请专利范围第1项的方法,其中钯触媒使用数量可为约0.01到5莫耳,以如申请专利范围第1项的式II化合物的重氮盐为基准。11.如申请专利范围第1项的方法,其中硷系选自羧酸钠盐。12.如申请专利范围第11项的方法,其中羧酸是CC_1C-CC_4C羧酸。13.如申请专利范围第11项的方法,其中醋酸钠或醋酸钾系以硷存在。14.如申请专利范围第1项的方法,其中活性碳或碳黑作为触媒载体材料。15.如申请专利范围第1项的方法,其中使用过量的式III链烯。16.如申请专利范围第1项的方法,其中耦合步骤的反应温度为+5到+30℃。17.如申请专利范围第1项的方法,其中氢化反应步骤的反应温度为30到40℃。18.如申请专利范围第1项的方法,其中耦合步骤是在式III化合物分压为大气压和10C^6C巴斯卡(pascal)之间进行的。19.如申请专利范围第1项的方法,其中氢化反应步骤是氢分压为110C^6C巴斯卡进行的。20.如申请专利范围第1项的方法,其中反应是在一醇作为溶剂情况下进行的。21.如申请专利范围第20项的方法,其中溶剂是戊醇或异丙醇。22.如申请专利范围第1项的方法,其中其中反应是在戊醇,异丙醇或乙酸作为溶剂。23.如申请专利范围第1项的方法,其中反应是以一段法反应进行的。24.如申请专利范围第1项的方法,其系用来制备2-(3,3,3,-三氟丙-1-基)苯-磺酸钠。25.一种制备式Ⅴ化合物的方法:其中XC_1C为氧,XC_2C为氮,Y为氢;RC_1C为氢,RC_2C为被卤原子取代的CC_1C-CC_2C烷基,RC_8C为氢,RC_9C为CC_1C-CC_3C烷基,和RC_10C为CC_1C-CC_3C烷氧基,其系a)在第一步骤中,使一莫耳当量的式IIb化合物其中XC_3C代表羟基,-OM,其中M为一硷金属原子,与至少一莫耳当量的式IIIb化合物反应CHRC_1C=CHRC_2C (III`b)选择性地在一惰性溶剂,以及在一触媒数量的均质钯触媒Pd(dba)C_2C,Pd(dba)C_3C溶剂,PdC_2C(dba)C_3C或PdC_2C(dba)C_3C溶剂中,其中缩写(dba)表示二苄叉丙酮,其中非均质氢化触媒的钯载体材料是在加入氢之前添加的,和一选自羧酸硷金属盐的硷中,得到一式IVb化合物和b)在第二步骤中氢化反应中,式IVb化合物选择性地在一惰性溶剂和一触媒数量钯氢化触媒中形成一式Ib化合物c)在第三步骤中,使式Ib化合物与至少1莫耳卤化剂反应形成磺基氯化物,然后与NHC_3C反应而得到式Ic的磺醯胺d)使式Ic化合物与COClC_2C反应而得到式VI化合物e)使式VI化合物与式VII化合物反应而形成式V化合物,其特征是在步骤a)反应混合物中均质钯触媒被还原成不溶解的金属,其接着被作为均质氢化触媒。26.如申请专利范围第25项的方法,其中步骤b)反应中的非均质钯氢化触媒乃就地形成于加入氢气所导致氢化作用所得到步骤a)反应混合物的均质钯触媒。27.如申请专利范围第25项的方法,其中XC_3C代表-ONa。28.如申请专利范围第25项的方法,其中RC_9C为甲基。29.如申请专利范围第25项的方法,其中RC_10C为甲氧基。30.如申请专利范围第25项的方法,用来制备N-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三 -2-基)-NC'C-[2-(3-3,3,3,-三氟丙-1-基)-苯磺醯基]尿素。31.如申请专利范围第25项的方法,其中步骤c)反应中,卤化剂为COClC_2C。32.如申请专利范围第31项的方法,其中反应是添加二甲基甲醯胺作触媒。33.如申请专利范围第32项的方法,其中使用相对于式Ib化合物为0.001到10莫耳的二甲基甲醯胺。34.如申请专利范围第31项的方法,其中反应温度为60到120℃。35.如申请专利范围第31项的方法,其中使用氯苯作为溶剂。36.如申请专利范围第31项的方法,其中磺基氯化物在不与所得反应混合物分离的情况下中被水性NHC_3C处理而形成式Ic磺醯胺。37.如申请专利范围第36项的方法,其中反应温度为40到80℃。38.如申请专利范围第25项的方法,其中步骤d)反应是在过量的光气下进行的。39.如申请专利范围第38项的方法,其中反应温度为70到150℃。40.如申请专利范围第38项的方法,其中反应是用添加含1到10个碳原子的脂肪系或环脂肪系异氰酸盐作为触媒。41.如申请专利范围第40项的方法,其中用环己基异氰酸盐盐作为触媒。42.如申请专利范围第40项的方法,其中使用触媒数量相对于式Ic化合物为0.001到10莫耳。43.如申请专利范围第38项的方法,其中使用氯苯作为溶剂。44.如申请专利范围第25项的方法,其中步骤e)反应是在氯苯作为溶剂中进行的。45.如申请专利范围第25项的方法,其中步骤e)反应是在50到150℃ 进行的。46.如申请专利范围第25项的方法,其中步骤e)反应是在正常压力下进行的。47.如申请专利范围第25项的方法,其中步骤e)反应是在添加所得式VI异氰酸盐反应溶液到式VII化合物的溶液或 |
