发明名称 |
2,2'‑二硫代二苯并噻唑的制备方法 |
摘要 |
本专利公开了一种2,2'‑二硫代二苯并噻唑的制备方法,化学反应方程式为:<img file="533566dest_path_image001.GIF" wi="444" he="244" />;包括以下步骤制备:备料:将高压法合成后再经酸碱变换法的粗品M和头子M混合备用;加料:向氧化罐内加水,搅拌下加入M、亚硝酸钠和醋酸钠,加热升温;开空压,将空气鼓入5%稀硫酸计量槽内,使产生气泡的稀硫酸从进入氧化料液层中;待大量白色物料上浮,罐底料液为清液,停鼓风,停加热,停废气排放;下层料液放回收料车,滤液去废水池,滤渣回收;上层料液热水滤洗至中性,离心机甩干,100℃气流干燥后得到2,2'‑二硫代二苯并噻唑。本发明的方法,利用不纯的M,减少工艺一步法得到收率较高的DM,同时也能有效分离混合M中的树脂,起到一举多得的目的。 |
申请公布号 |
CN106478544A |
申请公布日期 |
2017.03.08 |
申请号 |
CN201610869156.2 |
申请日期 |
2016.09.30 |
申请人 |
王显权 |
发明人 |
王显权 |
分类号 |
C07D277/78(2006.01)I |
主分类号 |
C07D277/78(2006.01)I |
代理机构 |
重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 |
代理人 |
蒙捷 |
主权项 |
2,2'‑二硫代二苯并噻唑的制备方法,其特征在于,化学反应方程式为:<img file="dest_path_image001.GIF" wi="431" he="235" />,其中,M为2‑硫醇基苯并噻唑,DM为2,2'‑二硫代二苯并噻唑;包括以下步骤制备:步骤一、备料:将高压法合成后再经酸碱变换法的粗品M和筛分后的头子M混合备用;步骤二、加料:向氧化罐内加水,搅拌下加入混合后的M、1/3M量的亚硝酸钠和2%M量的醋酸钠,加热升温,开启排气阀排出氮废气;步骤三、氧化:开空压,将空气鼓入5%稀硫酸计量槽内,使产生气泡的稀硫酸从底部进入氧化料液层中,在60℃下氧化3~4h;步骤四、反应后:待大量白色物料上浮,罐底料液为清液,停鼓风,停加热,停废气排放;步骤五、放料及处理:下层料液放回收料车,滤液去废水池,滤渣回收;上层料液放入DM料车,热水滤洗至中性,离心机甩干,100℃气流干燥后得到2,2'‑二硫代二苯并噻唑。 |
地址 |
564699 贵州省遵义市习水县东皇镇黑鹿路212号附5号 |