一种用油茶壳制备木质素磺酸钠的方法

摘要

本发明公开的一种用油茶壳制备木质素磺酸钠的方法，涉及生物医药技术领域，其制备过程如下：⑴、备料；⑵、浸泡；⑶、干燥；⑷、粉碎；⑸、发酵；⑹、酸解；⑺、水洗；⑻、均质；⑼、磺化；⑽、脱色；⑾、浓缩；⑿、冷冻；⒀、干燥。具有原料来源广、产品纯度高等特点，适合于用油茶壳制备木质素磺酸钠，也可用于用玉米秸秆、玉米芯、高粱秸秆、甘蔗渣等农业作物废弃物制备木质素磺酸钠。

主权项

一种用油茶壳制备木质素磺酸钠的方法，其特征在于，制备过程如下：⑴、备料：选择无腐烂、无霉变、无病虫害的新鲜的油茶壳，备用；⑵、浸泡：将油茶壳放入2‑5倍重量、体积浓度为75‑85％的食用乙醇中，在常温常压下浸泡15‑20h，过滤；再向油茶壳中加入2‑4倍重量、重量浓度为2.5‑4.5％的碱水溶液，在压力为1.15‑1.55MPa、温度为50‑60℃下处理30‑50min，过滤，收集浸泡油茶壳，备用；⑶、干燥：将浸泡油茶壳转移至烘箱中，在65‑70℃、常压下干燥至水份小于8％，得干燥油茶壳，备用；⑷、粉碎：将干燥油茶壳粉碎成5‑20目的油茶壳颗粒，备用；⑸、发酵：向油茶壳颗粒中加入占其重量25‑35％、温度为35‑40℃的温水，同时加入占油茶壳颗粒重量8‑15.5％的发酵剂，在28‑35℃下密封发酵处理1‑3天，然后，将发酵后的油茶壳颗粒用清水洗涤1‑3次，得发酵油茶壳颗粒，备用；⑹、酸解：向发酵油茶壳颗粒中加入与原油茶壳颗粒相同重量、重量浓度为1.5‑3.0％的酸水溶液，搅匀，并按5‑10℃/min的升温速度加热至110‑140℃，在压力为1.25‑2.5MPa下搅拌处理2.0‑3.5h；然后，待温度自然降至常温后，过滤，收集酸解油茶壳颗粒，备用；⑺、水洗：将酸解油茶壳颗粒用1‑2倍重量、温度为60‑70℃的温水浸泡30‑45min，过滤；再用同等重量的温水浸泡，时间为25‑30min，过滤，得水洗油茶壳颗粒，备用；⑻、均质：将水洗油茶壳颗粒晾干或晒干至水分小于10％，再在常温下经均质机处理成200目以上均匀的均质油茶壳细粉颗粒，备用；⑼、磺化：将均质油茶壳颗粒投入反应罐中，同时加入1‑2倍重量、温度为70‑80℃的温水，沿顺时针方向持续搅拌30‑50min，制成悬浊液；然后，再向反应罐中加入占均质油茶壳颗粒1‑2倍重量、重量浓度为15‑25％的亚硫酸氢钠溶液、占均质油茶壳颗粒重量15‑28％的乙醛、占均质油茶壳颗粒重量3‑5％的氯化铁，搅匀，并按4‑8℃/min的升温速度加热至105‑130℃，在罐中压力为0.75‑1.5MPa下，保温处理2‑3.5h；然后，待罐中温度自然降至常温后，过滤，收集磺化溶液，备用；⑽、脱色：向磺化溶液中加入占其重量10‑25％的脱色剂，然后在40‑55℃下搅拌处理40‑65min，过滤，收集脱色溶液，备用；⑾、浓缩：将脱色溶液在温度为50‑60℃、压力为1‑5KPa的条件下，浓缩至原体积的1/8‑1/5，得浓缩液，备用；⑿、冷冻：将浓缩液转移至冷库中，同时向浓缩液中加入占其重量10‑15％的碳酸钙粉末，搅匀，在0‑6℃下静放15‑28h，过滤，收集上层液体；再向上层液体中缓慢加入体积浓度为90％以上的食用乙醇，使上层液体中乙醇的体积浓度达到60‑75％，然后静放至无沉淀析出，过滤，收集沉淀，备用；⒀、干燥：将沉淀用去离子水溶解，经干燥、粉碎，即得木质素磺酸钠。