发明名称 1,2‑二‑O‑亚异丙基‑3,5,6‑三‑O‑苄基‑D‑呋喃葡萄糖的合成方法
摘要 本发明公开了一种三苄糖苷重要中间体1,2‑二‑O‑亚异丙基‑3,5,6‑三‑O‑苄基‑D‑呋喃葡萄糖的制备方法,所述方法为:将如式(I)所示的1,2‑二‑O‑亚异丙基‑D‑呋喃葡萄糖加入氯化苄中,控制温度,搅拌加入无机碱,在碱性条件下,发生亲核取代反应,再通过分子蒸馏提纯,得到高纯度,高含量的1,2‑二‑O‑亚异丙基‑3,5,6‑三‑O‑苄基‑D‑呋喃葡萄糖(II)。本发明优点,反应条件温和,能较好的控制杂质的生成,使用溶剂较少,操作简单,方便,无污染,适合大生产操作,分子蒸馏提纯方式能除去普通高温减压蒸馏所不能除去的杂质,产品纯度能够达到92.3%,含量达到95%的高纯度,高含量的中间体1,2‑二‑O‑亚异丙基‑3,5,6‑三‑O‑苄基‑D‑呋喃葡萄糖,有利于三苄糖苷(III)的制备。<img file="DDA0000941603540000011.GIF" wi="1725" he="1119" />
申请公布号 CN106046067A 申请公布日期 2016.10.26
申请号 CN201610146296.7 申请日期 2016.03.15
申请人 山东康曼生物科技有限公司 发明人 孙崇永;胡自惠;花卉;孙继朋;胡自豪
分类号 C07H9/04(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I;C07H1/06(2006.01)I 主分类号 C07H9/04(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种如式(II)所示的1,2‑二‑O‑亚异丙基‑3,5,6‑三‑O‑苄基‑D‑呋喃葡萄糖的合成方法,它是如式(III)所示的三苄糖苷的重要中间体,其特征在于:方法包含以下操作:(1)将如式(I)所示的1,2‑二‑O‑亚异丙基‑D‑呋喃葡萄糖加入氯化苄中,控制温度在70~150℃下,搅拌缓慢加入无机碱A,反应3~4小时。(2)降温至0~40℃,滴加水,加入有机溶剂B,搅拌萃取后,水洗后,减蒸溶剂至干。(3)将减蒸后的物料,通过提纯得到杂质较少,含量较高的1,2‑二‑O‑亚异丙基‑3,5,6‑三‑O‑苄基‑D‑呋喃葡萄糖。<img file="FDA0000941603510000011.GIF" wi="1661" he="1023" />
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