一种超临界CO₂流体从川芎药材中制备川芎嗪的方法

摘要

本发明公开了一种利用CO₂超临界萃取技术提取川芎嗪的方法。该方法通过将川芎根茎洗净，低温干燥，粉碎过筛后利用CO₂超临界萃取。压力12-30MPa，温度为40-70℃，时间1-2小时，丁酮为夹带剂，乙醇用量为萃取釜体积的20-50％，川芎粗粉的装入量占CO₂超临界萃取釜体积的10-20％，萃取过程中使用甘油脂肪酸酯作为添加剂。萃取物通过反相硅胶柱色谱分离纯化，以10-30％的甲醇洗脱，收集含有川芎嗪的流份，减压回收溶剂即得纯品川芎嗪，通过以上方法，川芎嗪的提取率达到了0.05％以上，该方法简单，生产工艺环境污染少，易于工业生产。

主权项

一种超临界CO₂流体从川芎药材中制备川芎嗪的方法，其特征在于步骤为：(1)超临界CO₂萃取步骤：将川芎药材粉碎成40‑80目的粗粉，采用超临界CO₂萃取，体积百分浓度比为30‑80％的丁酮作为夹带剂，采用连续泵输入夹带剂，萃取条件为萃取釜压力为12‑30MPa，解析釜压力为5‑10MPa，萃取釜温度为40‑70℃，解析釜温度为20‑40℃，CO₂流量控制在20‑40L/h，夹带剂加入量是萃取物料量的5‑15％，萃取过程中使用聚甘油脂肪酸酯作为添加剂，经过1‑2小时的萃取，解析得到萃取物；(2)反相色谱纯化步骤：将萃取物浸膏用10％的甲醇溶解后，反相C₁₈柱色谱分离,样品:硅胶＝1:40,10％甲醇‑水洗脱5BV弃去洗脱液，再用30％甲醇‑水洗脱5BV，收集洗脱液并减压回收溶剂，即得纯化的川芎嗪。