一种巴比妥药物中间体二乙基丙二酸二乙酯的合成方法

摘要

一种巴比妥药物中间体二乙基丙二酸二乙酯的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入乙醇胺1.13mol,氯化亚铜0.5mol,控制搅拌速度130—160rpm,待乙醇胺完全溶解之后，滴加丙二酸二乙酯0.65mol,滴加时间控制在2—3h,升高溶液温度至70--75℃，维持加热状态50—70min,冷却后有固体析出，滴加乙胺1.1—1.3mol,滴加时间控制在2—3h,保持回流状态4—5h,加入氯化钾溶液300ml,降低溶液温度至5--8℃,环己烷提取3—5次，合并提取液，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，蒸出环己烷，然后减压蒸馏，收集185--195℃的馏分，在乙腈中重结晶，得晶体二乙基丙二酸二乙酯；其中，步骤所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％，步骤所述的环己烷质量分数为80—85％，步骤所述的盐溶液为硝酸钠、硫酸钾中的任意一种。

主权项

一种巴比妥药物中间体二乙基丙二酸二乙酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入乙醇胺(3)1.13mol,氯化亚铜0.5mol,控制搅拌速度130—160rpm,待乙醇胺完全溶解之后，滴加丙二酸二乙酯(2)0.65mol,滴加时间控制在2—3h,升高溶液温度至70‑‑75℃，维持加热状态50—70min,冷却后有固体析出，滴加乙胺(4)1.1—1.3mol,滴加时间控制在2—3h,保持回流状态4—5h,加入氯化钾溶液300ml,降低溶液温度至5‑‑8℃,环己烷提取3—5次，合并提取液，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，蒸出环己烷，然后减压蒸馏，收集185‑‑195℃的馏分，在乙腈中重结晶，得晶体二乙基丙二酸二乙酯(1)；其中，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的环己烷质量分数为80—85％，步骤(i)所述的盐溶液为硝酸钠、硫酸钾中的任意一种。