超声波辅助法合成曲克芦丁

摘要

超声波作为一种新的能量形式用于有机化学反应，不仅使很多以往不能进行或难以进行的反应得以顺利进行，而且它作为一种方便、迅速、有效、安全的合成技术大大优越于传统的搅拌、外加热方法。将超声波用于羟乙基芦丁的合成，反应时间仅为45min，而传统的液相法为90～120min，反应时间缩短了一半，反应温度降低了30～40℃，而醚化率提高20％。醚化率可达95％；且工艺简单，易于工业化生产。

主权项

超声波辅助法合成曲克芦丁，其特征在于以NF11版芦丁为原料，加入反应介质，催化剂，醚化剂在超声波辅助下合成，反应液经过脱色，过滤，结晶，洗涤，干燥，粉碎，包装，得到成品曲克芦丁；所述的反应介质为下列之一：水，甲醇，乙醇，丙酮，异丙醇，正丁醇，1，2‑二甲氧基乙烷；所述的催化剂为下列之一：吡啶，三乙胺，四羟乙基乙二胺，羟乙基乙二胺；所述的醚化剂为下列之一：2‑氯乙醇，环氧乙烷，乙二醇碳酸酯；所述的超声波辅助法合成曲克芦丁，超声波辐射时间在40～60min，辐射强度40kHz，醚化温度50+5℃；所述的超声波辅助法合成曲克芦丁的合成方法是加压反应，反应中醚化剂需一次性加入，反应介质的用量为芦丁量的2～5倍，反应压力在0.40～0.50Mpa，时间1.0～3.0h，醚化剂用量为芦丁量的20～30％，催化剂用量为芦丁量的0.5～1.5％；所述的超声波辅助法合成曲克芦丁的纯化方法是曲克芦丁反应液中加入3～6％的活性炭，脱色釜温度升至75±5℃，压力0.10～0.12Mpa脱色30min，过滤，滤液以浓盐酸调节pH3～4，结晶，离心，粗品以1～3倍量(w/w)的甲醇或乙醇洗涤，干燥，粉碎，混合包装，得到成品。