一种2,4,6-三氟苄胺化合物的制备方法

摘要

本发明涉及2,4,6-三氟苄胺的制备方法，本发明以1,3,5-三氟苯为原料，经锂化、醛基化、还原、卤代和置换反应制备2,4,6-三氟苄胺方法，反应条件温和，可操作性强，原子经济性高，工艺简单易于实现工业化，并且产品纯度高，质量稳定，符合作为中间体的使用要求。

主权项

一种2,4,6‑三氟苄胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)1,3,5‑三氟苯在‑50～‑110℃的低温条件下在有机溶剂中锂化、用DMF置换苯上的锂，再经过水解得到2,4,6‑三氟苯甲醛，其中步骤(1)中所述有机溶剂选自四氢呋喃、甲苯和甲基叔丁基醚，1,3,5‑三氟苯与DMF的摩尔比为1：(0.8～2)；(2)2,4,6‑三氟苯甲醛在有机溶剂中用硼氢化钾还原得到2,4,6‑三氟苄醇，其中2,4,6‑三氟苯甲醛与还原剂硼氢化钾的摩尔比为1：(0.2～0.8)，步骤(2)中所述有机溶剂选自乙醇、四氢呋喃、甲苯和甲基叔丁基醚，并且2,4,6‑三氟苯甲醛与所用有机溶剂的质量比为1：(1～5)；(3)2,4,6‑三氟苄醇在有机溶剂中与氯化亚砜反应生成2,4,6‑三氟苄氯，步骤(3)中2,4,6‑三氟苄醇与氯化亚砜的摩尔比为1：(0.8～2.5)；(4)2,4,6‑三氟苄氯在乙醇体系里和乌洛托品成盐再水解得到最终产物2,4,6‑三氟苄胺，步骤(4)中2,4,6‑三氟苄氯与乌洛托品的成盐反应温度为20～80℃，2,4,6‑三氟苄氯与乌洛托品成盐后水解的温度为20～60℃。