主权项 |
一种用硫酸镁从氯化物体系中分离钙的方法,其特征是包括多段酸浸取工序和分离回收Ca的工序:1)、多段酸浸取工序:1‑1、粉碎、磁选:将高炉渣磁选、干粉碎至细度高于200目的高炉渣粉;1‑2、一段酸浸取及浸取渣洗涤:将高炉渣粉按1:13‑18的固液比加入浓度大于35%的浓盐酸中,常压下搅拌,严格控制温度在73℃以下,待料液呈透明质感,由稠变稀后,保持温度及搅拌0.5小时以上,即反应合格;过滤,得一段酸分解液,用于二段酸分解;滤渣洗净、干燥、粉碎即为白炭黑;1‑3、二段酸浸取及浸取渣洗涤:将一段酸分解滤液补充氯化氢至盐酸浓度大于35%,按1:13‑18的固液比加入高炉渣粉,常压下搅拌,严格控制温度在80℃以下,待料液呈透明质感,由稠变稀后,保持温度及搅拌0.5小时以上即反应合格,过滤得二段酸分解液,用于三段酸分解;滤渣洗净、干燥、粉碎即为白炭黑;1‑4、末段酸浸取及浸取渣洗涤:将二段酸分解滤液补充氯化氢至盐酸浓度大于35%,按1:13‑18的固液比加入高炉渣粉,常压下搅拌,严格控制温度在85℃以下,待料液呈透明质感,由稠变稀后,保持温度及搅拌0.5小时,即酸浸取反应合格,通入氯气,控制温度40‑90℃,至亚铁含量低于10mg/l,过滤得酸浸取完成滤液和滤渣,酸浸取完成滤液用于钙及镁、铝、钛、铁、钒、铬、锰分离回收;滤渣洗净、干燥、粉碎即为白炭黑。2)、分离回收Ca的工序:2‑1、pH调整:将浸取完成滤液加入反应釜中,搅拌下用MgO或盐酸将溶液的pH调整到2‑2.8之间;2‑2、沉淀Ca<sup>2+</sup>:按Ca及SO4的化学计量的96‑98%加入固体硫酸镁,产生石膏沉淀,加完后,检查溶液的pH值,用MgO或盐酸调整,将溶液的pH值控制在2‑2.8之间;2‑3、保温陈化:将物料升温至85℃以上,保温搅拌0.5~2小时。2‑4、过滤洗涤:趁热将物料离心,用自来水洗涤滤饼至洗液中Cl‑浓度小于1g/l,甩干,即为高品质石膏产品。作为一种改进,本发明在多段酸浸取工序和分离回收Ca的工序之间,还包括萃取Fe+++、V+5的工序:配制萃取剂:乙酸异戊脂:甲苯:二甲苯=2:0.8~1.2:0.8~1.2萃取:以O/A=1:0.8~1.2的相比,经5级萃取,萃余液中Fe﹤8mg/l,去萃取Ti+4;反萃:有机相可不经洗涤,直接以1~3%的稀盐酸,以O/A=10:<u>0.8~1.2</u>的相比,经4级反萃,得含Fe约为25g/l的反萃液,去Fe、V回收,反萃后的有机相可直接返回萃取。 |