制备3-[[[2-[[(4-氰基苯基)氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯的方法

摘要

本发明公开一种制备3-[[[2-[[(4-氰基苯基)氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯的方法，其特征在于所述方法包括使(4-氰基苯基)氨基]乙酸先与双(三氯甲基)碳酸酯反应再和3-[(3-氨基-4-甲胺基苯甲酰基)(吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯反应的步骤。所述方法简便易行，成本低。

主权项

制备3‑[[[2‑[[(4‑氰基苯基)氨基]甲基]‑1‑甲基‑1H‑苯并咪唑‑5‑基]羰基](吡啶‑2‑基)氨基]丙酸乙酯的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：1)在二氯甲烷中使[(4‑氰基苯基)氨基]乙酸和双(三氯甲基)碳酸酯在有机碱存在下反应；2)在二氯甲烷中使步骤1)所得产物与3‑[(3‑氨基‑4‑甲胺基苯甲酰基)(吡啶‑2‑基)氨基]丙酸乙酯反应，反应结束后蒸干，残余物在乙酸中回流后蒸干；3)步骤2)所得残余物用析晶溶剂析晶后再用重结晶溶剂重结晶，得到3‑[[[2‑[[(4‑氰基苯基)氨基]甲基]‑1‑甲基‑1H‑苯并咪唑‑5‑基]羰基](吡啶‑2‑基)氨基]丙酸乙酯，其中所述3‑[(3‑氨基‑4‑甲胺基苯甲酰基)(吡啶‑2‑基)氨基]丙酸乙酯：[(4‑氰基苯基)氨基]乙酸：双(三氯甲基)碳酸酯的摩尔比为1∶1.0‑1.2∶0.33‑0.55。