主权项 |
一种制备甲苯二胺的方法,包括如下步骤:a)使甲苯与硝化酸反应,形成包含一硝基甲苯的反应混合物,b)将所述包含一硝基甲苯的反应混合物分离成:包含一硝基甲苯的有机相、和包含硫酸的水相,c)使所述包含一硝基甲苯的有机相与硝化酸反应,获得包含二硝基甲苯的异构体混合物的反应混合物,d)将所述包含二硝基甲苯的异构体混合物的反应混合物分离成:包含二硝基甲苯的有机相、和包含硫酸的水相,e)在多步萃取中,用水提纯所述包含二硝基甲苯的有机相,所述多步萃取中的每一步都包含混合和相分离,获得包含下述(i)‑(iii)的二硝基甲苯的异构体混合物,(i)74‑81重量%的2,4‑二硝基甲苯,(ii)17‑21重量%的2,6‑二硝基甲苯,和(iii)小于5.5重量%二硝基甲苯的2,3‑异构体、2,5‑异构体、3,4‑异构体、和3,5‑异构体,其中(i)、(ii)和(iii)的总和为100重量%的二硝基甲苯,f)使所述二硝基甲苯的异构体混合物与氢气在催化剂存在下进行反应,形成甲苯二胺,其中(1)在步骤e)的多步萃取的每一步中用于混合的停留时间至少为4分钟,并且不超过60分钟,和(2)至少在步骤e)的萃取的最后阶段,还将惰性气体引入包含二硝基甲苯和水的有机相混合物中,惰性气体与二硝基甲苯的重量比是:使得以二硝基甲苯的摩尔量为基准计,所得的纯化的二硝基甲苯异构体混合物,其具有物理溶解或化学键合形式的二氧化碳的总含量为小于0.075摩尔%。 |