发明名称 一种手性双偶氮聚氨酯热光材料的制备与应用
摘要 本发明属于高分子材料合成领域,涉及手性双偶氮苯类及聚氨酯系列化合物制备,特别涉及一种手性双偶氮聚氨酯热光材料的制备与应用。本发明先用含有羟基的双偶氮苯4,4'-二(4-羟基-苯偶氮基)-苯(BHPB)和(R)-3-氯-1,2-丙二醇反应制得具旋光性羟基的双偶氮苯预聚体(BDPDB),再将预聚体与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)在二月桂酸二丁基锡(T-12)催化作用下制备而成。本发明制备方法简便,聚合物分子量分布均匀,薄膜表面平滑;分子中含有的手性基团使聚合物具有中心不对称性,提高了偶氮苯聚合物的非线性性能,增强了偶氮苯聚氨酯材料的热光性能和热稳定性。本发明得到新型旋光双偶氮聚氨酯材料,具有较高的热光系数,为研制具有低驱动功率的新型数字热光开关提供了可能。
申请公布号 CN103193955B 申请公布日期 2015.08.26
申请号 CN201310117301.8 申请日期 2013.04.07
申请人 江苏大学 发明人 邱凤仙;叶飞燕;杨冬亚;陈彩红
分类号 C08G18/75(2006.01)I;C08G18/40(2006.01)I;C08G18/32(2006.01)I 主分类号 C08G18/75(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 一种手性双偶氮聚氨酯热光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:A、 将4,4' ‑二( 4‑羟基‑苯偶氮基)‑苯(BHPB)、无水碳酸钾和催化剂溶解于N,N’‑二甲基甲酰胺(DMF)之中,其中,所述的催化剂可以是碘化钾或现制氯化亚铜或碘化亚铜;所述催化剂与无水碳酸钾的质量比为1:5~1:20;所述催化剂与BHPB的质量比为1:10~1:30;所述BHPB与DMF的质量比为1:10~1:100;B、 加入(R)‑3‑氯‑1,2‑丙二醇于105℃下回流4h,其中,所述(R)‑3‑氯‑1,2‑丙二醇与BHPB质量比为1:1~1:5;C、 用盐酸调节溶液pH值4~7,待不溶物析出后抽滤;D、 将抽滤得到的不溶物于40~50℃下真空干燥48~72h,用甲苯重结晶三次,于40~60℃下真空干燥48~72h,得到紫红色双偶氮苯预聚体(BDPDB);E、 将预聚体BDPDB和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)溶解于DMF中,其中,所述的BDPDB与IPDI的质量比为1:1~1:5; 所述的BDPDB与DMF的质量比为1:10~1:100;F、  滴加催化剂二月桂酸二丁基锡 (T‑12),在氮气氛围中80~85℃搅拌反应3h,所述催化剂T‑12的施加量为预聚体BDPDB和异佛尔酮二异氰酸酯总质量的0.3~0.9%;G、 过滤,于40~60℃下真空干燥48~78h,得到紫红色聚氨酯材料(CACPU)。
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