一种高纯度盐酸法舒地尔的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度盐酸法舒地尔的制备方法，该方法是以高哌嗪和异喹啉-5-磺酰氯盐酸盐为原料，用无水乙醇溶解高哌嗪；二氯甲烷溶解异喹啉-5-磺酰氯盐酸盐，并加入无水硫酸钠和固体碳酸氢钠，通过高哌嗪乙醇溶液与异喹啉-5-磺酰氯溶液反应，多次减压浓缩结晶，最后经过过滤、干燥制得高纯度盐酸法舒地尔。利用本发明方法制得的盐酸法舒地尔杂质含量低于0.1%，纯度达99.9%以上。该制备方法具有安全、环保、生产成本低、产品质量高、操作方便等优点。

主权项

一种高纯度盐酸法舒地尔的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：S1. 称量：按比例称取异喹啉‑5‑磺酰氯盐酸盐和高哌嗪；S2. 异喹啉‑5‑磺酰氯溶液的制备：二氯甲烷溶液中加入溶液总体积10～50mg/ml无水硫酸钠，搅拌25～35min后加入异喹啉‑5‑磺酰氯盐酸盐，再加入固体碳酸氢钠进行碱化，至无气泡产生后过滤，所得液体冷却至温度≤10℃，备用；S3. 高哌嗪溶液的制备：用无水乙醇溶解高哌嗪，冷却至溶液温度≤10℃；S4. 混合反应：将步骤S2所得异喹啉‑5‑磺酰氯溶液缓慢滴加至高哌嗪溶液中，保持反应温度≤10℃，搅拌反应1～5h后加入浓盐酸调节溶液pH，过滤，所得滤液用于下步操作，滤渣用于进一步回收高哌嗪；S5. 一次减压浓缩：将步骤S4所得滤液减压蒸馏至固体，加固体体积为1～10倍的水溶解固体，过滤，收集滤液；S6. 二次减压浓缩：将步骤S5收集到的滤液减压浓缩至滤液原体积的1/10～1/2，降温至10℃以下结晶，再用冰水洗涤过的滤饼过滤结晶液，所得固体为盐酸法舒地尔粗品；S7. 精制：将盐酸法舒地尔粗品通过加入重量比为1～10倍的无水乙醇溶解，再加入溶液总体积0.1～2g/ml的活性炭，搅拌吸附25～35min，过滤脱碳，收集滤液，滤液降温至10℃以下结晶，再次过滤，所得固体在40～90℃下真空干燥，制得高纯度盐酸法舒地尔。