一种以碳酸酯合成吡蚜酮中间体噁二唑酮的方法

摘要

本发明公开了一种以碳酸酯合成吡蚜酮中间体噁二唑酮的方法，其以水合肼和乙酸酯为原料经过肼酯缩合合成乙酰肼，乙酰肼和碳酸酯在一定条件下发生闭环反应生成噁二唑酮。本发明采用绿色无毒或低毒碳酸二甲酯、碳酸二苯酯、碳酸二苄酯等碳酸酯取代以往常用的剧毒光气、双光气、三光气作为羰基化关环试剂，在催化剂作用下进行闭环环合反应制备产品，本制备方法避免了生产过程中剧毒光气和大量无机盐固体危废的产生，从而减少了重大安全隐患，具有工艺安全可靠、反应条件温和易控、后处理方便、环境友好的优点。

主权项

一种以碳酸酯合成吡蚜酮中间体噁二唑酮的方法，所述噁二唑酮化学名称为5‑甲基‑1,3,4‑噁二唑‑2‑(3H)‑酮，CAS：3069‑67‑8 ，其结构式如式(Ⅰ)：其特征在于包括如下步骤，1）、以乙酸酯和水合肼为原料，低温下滴加进行反应，滴加完毕升温保温反应，然后常减压回收副产物醇和水就得到中间体乙酰肼；2）、在有机溶剂和催化剂存在下，乙酰肼和碳酸酯在一定条件下发生闭环反应生成噁二唑酮，经脱溶剂、冷冻降温、结晶、过滤、干燥得到噁二唑酮产品，所述碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二苯酯或碳酸二苄酯。