一种高耐碱球形硅胶粒子的制备方法

摘要

一种高耐碱球形硅胶粒子的制备方法，包括如下步骤：(1)水解预聚：将正硅酸乙酯、未封尾的聚二甲基硅烷、无水乙醇和去离子水混合，混合后加入盐酸得到聚四乙氧基硅烷溶液；(2)将聚四乙氧基硅烷溶液进行蒸馏除去乙醇；(3)水相制备：将无水乙醇、去离子水以及非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂混合；(4)油相制备：将聚四乙氧基硅烷溶液用少量有机溶剂稀释，形成均匀溶液；(5)粒子合成；(6)分级。本发明克服了传统制备方法所得硅溶胶浓度低的不足，提高了产率；同时提高了乳液的稳定性和液滴的单分散性，避免了粒子的团聚和形体变形，方法简便有效且环保，成本低廉，易于大规模产业化，适合作为高档高效液相色谱的填料。

主权项

一种高耐碱球形硅胶粒子的制备方法，其特征是，包括如下步骤：(1)水解预聚：将正硅酸乙酯、未封尾的聚二甲基硅烷、无水乙醇和去离子水混合，混合后加入盐酸调节pH值，pH值控制在1‑6之间，根据pH值，在25℃下搅拌6‑20h后，得到均匀透明的聚四乙氧基硅烷溶液，反应方程式为：式中n和m均为整数；(2)蒸馏：将步骤(1)中所得聚四乙氧基硅烷溶液加热，温度保持在80‑100℃，蒸馏除去乙醇，得到无色至极浅黄色透明粘稠液体，粘度在0.2‑0.5Pa·s；(3)水相制备：将无水乙醇、去离子水以及非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂混合，搅拌直至所有组分形成均一透明的溶液(称为水相)；(4)油相制备：将聚四乙氧基硅烷溶液用少量有机溶剂按重量份比1∶0.15‑0.9稀释，搅拌10‑30分钟，形成均匀溶液(称之为油相)；(5)粒子合成：在高剪切搅拌下，将油相加入到的水相中，直至形成稳定的乳液，液滴大小在2‑10微米，然后加入氨水，使液滴固化，固化后升温至40‑70℃，反应6‑10h后，用1微米水性滤纸过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次后，真空干燥后得到2‑10微米多孔硅胶粒子；(6)分级：分级得到的2‑10微米粒子，粒径分布范围±0.5微米。