一种从废石油化工催化剂中回收有价金属的方法

摘要

本发明提供一种湿法回收废石油化工催化剂中的有价金属的技术方案，在使得分离效果得到提高的同时，产生废液最少，以降低成本，提高设备利用率。经本方案分离所得一级品中铝的回收率达99%以上，硫酸铜溶液浓度为45～55g/L，硫酸钴溶液浓度为115～125g/L，硫酸镍溶液浓度为85～95g/L。

主权项

一种从废石油化工催化剂中回收有价金属的方法，其特征是，首先，将废石油化工催化剂收集，燃烧，去除其中的有机质， a. 对燃烧后的固体残余用质量分数10%的NaOH 溶液在90℃温度下进行搅拌浸泡1～6小时，其液固质量比为2:1，主要溶解出的是残余中的铝离子，浸泡到不再产生气泡时进行第一次过滤，铝溶解在第一滤液中，其他有价金属存在第一滤渣中；所得第一滤液用2mol/L的硫酸中和至pH为7后，进行第二次过滤得到氢氧化铝，再经热水洗涤，120℃下鼓风干燥1～4小时得到氢氧化铝产品；b. 向上述的第一滤渣中，按照液固质量比3：1加入2mol/L硫酸溶液，再按照液固质量比1:3加入10mol/L的H₂O₂溶液，于80℃下搅拌浸泡，90～180分钟后压滤，得到含大量铜镍钴锂的滤液，并用原子吸收方法快速估测铜离子浓度；c．对上述所得含有铜镍钴锂的滤液用AD‑100有机萃取剂进行三级萃取，其中萃取相比即有机相与水相体积比，其与铜离子浓度对应关系为：铜离子浓度g/L                      萃取相比O/A10                                   2.8:115                                   3.0:120                                  3.2：125                                   4.1：130                                   5.7：131                                   6.1：133                                   6.8：1得到萃余液和AD‑100有机负载相；d．对得到的AD‑100有机负载相，用pH为1.5的稀硫酸，在有机相与水相比为20:1的条件下洗涤三次；e．对步骤d洗涤后的AD‑100有机负载相，用1.5～2mol/L的硫酸溶液进行四级反萃，有机相与水相体积比为8:1；f．对步骤e得到的硫酸铜溶液进行电积，得到电积铜板；g．对步骤c得到的萃余液进行钴离子浓度的快速估测，而后用P507有机萃取剂进行八级萃取，萃取时间5秒，澄清时间20秒，萃取相比与钴离子浓度的对应关系为：钴离子浓度g/L                      萃取相比O/A15                                   1.3：117                                   1.4：119                                   1.7：121                                   1.8：123                                   2.0：125                                   2.3:127                                    2.6:1得到P507萃余液和P507有机负载相；h．对步骤g得到的P507有机负载相进行六级洗涤、五级反萃、三级洗铁和蒸发浓缩结晶得到硫酸钴，洗涤段采用0.6mol/L的H₂SO₄溶液为洗涤剂，有机相与水相相比为8:1，反萃段采用3.0mol/L的硫酸溶液为反萃剂，有机相与水相相比为6.3:1，反萃的萃余液pH控制在5.2～5.8；i．对步骤g得到的P507萃余液用P204有机萃取剂进行6级萃取得到P204萃余液和P204有机负载相，再对P204有机负载相进行5级洗涤、4级反萃、三级洗铁和蒸发浓缩结晶得到硫酸镍产品，洗涤段采用0.6mol/L的H₂SO₄溶液为洗涤剂，有机相与水相比为7:1，反萃段采用3mol/L的H₂SO₄溶液为反萃剂，有机相与水相比为8：1，反萃的萃余液pH控制在5.2‑5.8；j．向步骤i得到的P204萃余液中，加入过量的质量分数28%的碳酸钠溶液，在90℃～95℃下静置，得到碳酸锂沉淀，经离心、洗涤、干燥、得到产品碳酸锂；所述的步骤c中的AD‑100有机萃取剂由30%AD‑100和70%260#溶剂油配制而成；所述的步骤g中的P507有机萃取剂由25%的P507和75%的260#磺化煤油配制而成，其皂化率为75%；所述的步骤i中的P204有机萃取剂由25%的P204和75%的260#磺化煤油配制而成，其皂化率为65%。