利用一锅法合成钌络合物的方法

摘要

本发明公开了一种利用一锅法合成钌络合物的方法，包括：步骤A)将对伞花烃二氯化钌二聚体和4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶在极性有机溶剂中加热反应，得到(4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶)-对伞花烃氯化钌生成液；步骤B)向步骤A)得到的生成液中，添加2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸，加热反应，得到顺-二氯-(4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶)-(2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸)合钌(Ⅱ)络合物生成液；及步骤C)向步骤B)得到的生成液中，添加异硫氰酸盐，加热反应，生成顺-二(异硫氰基)-(4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶)-(2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸)合钌(Ⅱ)络合物。本发明的一锅法合成钌络合物的方法，能够高纯度、高收率、低成本地得到Ru(dnbpy)(dcbpy)(NCS)₂，使目标产物的纯度提高了28%，应用在染料敏化太阳能电池上，使光电转换效率显著提高50％。

主权项

一种利用一锅法合成钌络合物的方法，包括：步骤A)，将对伞花烃二氯化钌二聚体和4,4’‑二壬基‑2,2’‑联吡啶在极性有机溶剂中加热反应，得到(4,4’‑二壬基‑2,2’‑联吡啶)‑对伞花烃氯化钌生成液；其中，反应温度为30℃～50℃，反应时间为3～7小时，其中，所述极性有机溶剂为二甲基甲酰胺；步骤B)，向步骤A)得到的(4,4’‑二壬基‑2,2’‑联吡啶)‑对伞花烃氯化钌生成液中，添加2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二羧酸，加热反应，得到顺‑二氯‑(4,4’‑二壬基‑2,2’‑联吡啶)‑(2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二羧酸)合钌(Ⅱ)络合物生成液；以及步骤C)，向步骤B)得到的顺‑二氯‑(4,4’‑二壬基‑2,2’‑联吡啶)‑(2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二羧酸)合钌络合物生成液中，添加异硫氰酸盐，加热反应，生成顺‑二(异硫氰基)‑(4,4’‑二壬基‑2,2’‑联吡啶)‑(2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二羧酸)合钌(Ⅱ)络合物。