发明名称 |
一种烯丙基缩水甘油醚的分子筛固载催化合成方法 |
摘要 |
一种烯丙基缩水甘油醚的分子筛固载催化合成方法,以烯丙醇、环氧氯丙烷为原料,烯丙醇与环氧氯丙烷投料的重量比为(1.2~2):1,在分子筛固载浓硫酸和三氟甲磺酸混合催化剂的作用下进行开环反应,开环反应的温度为50~70℃,以分子筛的质量计,浓硫酸的添加量为10%~30%,三氟甲磺酸的添加量为10%~30%,所述催化剂用量为反应物总质量的1~5%。本发明使用新型固载催化剂,该固载催化剂对开环反应的主反应选择性高,副反应少,对设备腐蚀性低、开环反应结束后容易与反应产物分离,且分离后能循环使用,至少能循环使用10次,避免造成环境污染,降低生产成本,同时解决了过量烯丙醇顺利回收并循环回用的问题。 |
申请公布号 |
CN104592166A |
申请公布日期 |
2015.05.06 |
申请号 |
CN201410845131.X |
申请日期 |
2014.12.31 |
申请人 |
湖北绿色家园精细化工有限责任公司 |
发明人 |
杨华;胡登华;肖华青;黄圣 |
分类号 |
C07D303/22(2006.01)I;C07D301/26(2006.01)I;B01J31/26(2006.01)I |
主分类号 |
C07D303/22(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种烯丙基缩水甘油醚的分子筛固载催化合成方法,其特征是该合成方法包括以下步骤:一、以烯丙醇、环氧氯丙烷为原料,烯丙醇与环氧氯丙烷投料的重量比为(1.2~2):1,在分子筛固载浓硫酸和三氟甲磺酸混合催化剂的作用下进行开环反应,开环反应的温度为50~70℃,以分子筛的质量计,浓硫酸的添加量为10%~30%,三氟甲磺酸的添加量为10%~30%,所述催化剂用量为反应物总质量的1~5%;二、反应结束后降温,过滤出固载催化剂进行回用;三、滤液在减压下回收过量的烯丙醇得到烯丙基氯醇中间体;四、烯丙基氯醇中间体再与氢氧化钠在相转移催化剂的作用下进行闭环反应,环氧氯丙烷与氢氧化钠的摩尔配比为1:0.8~1.5,闭环反应的温度为40~50℃;五、闭环反应结束后,以环己烷作为萃取剂进行水洗得到粗品;六、粗品通过精馏制得高品质烯丙基缩水甘油醚。 |
地址 |
433000 湖北省仙桃市沙咀办事处仙桃大道60号 |