发明名称 一种麦草畏二甲胺盐原料药的制备方法
摘要 本发明涉及一种麦草畏二甲胺盐原料药的制备方法,主要包括以下步骤:(1)在常规反应器中加入二甲胺水溶液和麦草畏原药,充分搅拌混合,控制反应温度为20-100℃,控制搅拌速度和搅拌反应时间;对反应后的溶液进行减压蒸馏,然后对得到的浓缩液降温,当反应完全并缓慢降温至一定温度时,加入麦草畏二甲胺盐晶核,麦草畏二甲胺盐晶体开始析出;待晶体慢慢长大,抽滤得到麦草畏二甲胺盐湿品,烘干后即得到麦草畏二甲胺盐固体。本发明的有益效果是:制备工艺简单,操作方便,得到的产品收率高、纯度高,其制备方法和传统方法相比,适用于配制不同浓度的麦草畏胺盐水剂,降低了包装和储运成本。
申请公布号 CN104592014A 申请公布日期 2015.05.06
申请号 CN201510000777.2 申请日期 2015.01.04
申请人 安徽省化工研究院 发明人 陈蔚林;房希婷;梅丽芸;张振雷
分类号 C07C65/21(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I;C07C211/04(2006.01)I;C07C209/00(2006.01)I 主分类号 C07C65/21(2006.01)I
代理机构 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人 余成俊
主权项 一种麦草畏二甲胺盐原料药的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在反应容器中加入二甲胺水溶液和麦草畏原药,其中麦草畏和二甲胺的摩尔比为1:1~5,控制温度为30~80℃,反应体系的pH值8.0~10.0,充分搅拌反应0.5~3h;(2)对步骤(1)反应后的溶液进行减压浓缩至原体积的50%~90%,然后将得到的浓缩液进行降温,当温度降至20℃时,加入占浓缩液重量的0.001‑0.01%的麦草畏二甲胺盐晶核,继续在搅拌状态下降温,搅拌10~60min,当温度降至‑5~10℃时停止降温,并进行抽滤分离,得到麦草畏二甲胺盐湿品,烘干后即得到麦草畏二甲胺盐固体原药。
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